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2.10 無水二氯化鈀結晶法分離鈀[2]

此法可從鉑族金屬溶液中分離鈀。在無氧化劑存在的條件下鈀在氯配酸溶液中以H2PdCl4的形式存在,在濃縮蒸干時H2PdCl4按下式分解:

H2PdCl4PdCl2+2HCl

分解生成的二氯化鈀結晶不溶于冷濃硝酸,而其他鉑族金屬在相應條件下則溶解。因此利用二氯化鈀的這一性質,可以實現鈀與其他鉑族金屬的分離。

分離時將含鈀的氯配酸溶液,小心地濃縮并蒸發至干,然后按蒸干后的體積加十倍量的濃硝酸煮沸,使除鈀以外的其他鉑族金屬氯配合物充分溶解,待硝酸分解的黃煙退后,使之冷卻,用玻砂漏斗過濾,濃硝酸洗滌結晶二氯化鈀至洗液為硝酸本色,洗液與濾液合并。為使鈀分離得更徹底,可將此溶液再濃縮結晶或將分出的二氯化鈀溶解后重新進行結晶。

此法分離鈀的效果較好,鈀的分離效率可達99.5%以上。其缺點是生產周期較長,操作條件較差,分離鈀后的溶液需經處理轉變為氯配合物后才能進行下一步操作。

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