五、試樣的制備

原始試樣一般情況下必須經過制備處理，才能用于分析。液態(tài)和氣態(tài)物料，因其易于混合，且采樣量較少，只需充分混勻后即可進行分析，而固體物料一般都要經過樣品的制備過程。

樣品制備的原則是使原始樣品的各部分應有相同的概率進入最終樣品。一般包括破碎、篩分、混勻、縮分四個階段。

（一）破碎

破碎是在制樣過程中，用機械或人工方法減小試樣粒度的過程。在破碎過程中，要特別注意破碎工具的清潔和不能磨損，以防引入雜質。同時還要防止物料跳出和粉末飛揚，更不能隨意丟棄難破碎的任何顆粒。

1.機械方法

用破碎機粗碎后，再用研磨機細碎。

2.人工方法

用手錘在鋼板上粗碎后，再放入研缽（材質為瓷、瑪瑙或鋼）中細碎。

（二）篩分

粉碎后的物料經過篩分，使其粒度滿足分析要求。常用的篩子為標準分樣篩，其材質一般為銅網或不銹鋼網，如圖0-34所示。篩分方式有人工操作和機械振動兩種。在篩分過程中，要注意可先將小顆粒物料篩出，而粒徑大于篩號的物料不能棄去，應將其破碎至全部通過篩孔。

（三）混勻

物料被破碎至所要求的粒度后，要充分混合均勻。混勻的方法有人工法和機械法兩種。

1.人工法

人工法普遍采用堆錐法。將物料用鐵鏟堆成一圓錐體，再從圓錐對角貼底交互將物料鏟起，堆成另一圓錐，注意每一鏟物料都要由錐頂自然灑落。如此反復三次即可。

如果試樣量很少，也可將試樣置于一張四方塑料布或橡膠布上，抓住四角，兩對角線掀角，使試樣翻動，反復數次，即可將試樣混勻。

2.機械法

將物料倒入機械混勻器中，啟動機器，攪拌一段時間即可。

（四）縮分

縮分是在不改變平均組成的情況下，逐步減少試樣量的過程。常用的方法有機械法和人工法。

1.機械法

用分樣器進行縮分，如圖0-35所示。用一特制鏟子（其寬度與分樣器的進料口相吻合）將物料緩緩傾入分樣器中，物料會順著分樣器的兩側流出，被平均分為兩份。一份繼續(xù)進行破碎、混勻、縮分，直至所需試樣量；另一份則保存?zhèn)洳榛驐壢ァ?/p>

2.人工法

（1）四分法　將物料按堆錐法堆成圓錐體，用平板將其壓成厚度均勻的圓臺體，再通過圓心平分成四個扇形，取兩對角繼續(xù)進行破碎、混勻、縮分，直至剩余100～500g。一份作為分析樣品，另一份則保存?zhèn)洳榛驐壢ィ鐖D0-36所示。

（2）棋盤法　棋盤法是將物料堆成一定厚度的均勻圓餅，用有若干個長寬各為25～30mm的鐵皮格將物料圓餅分割成若干個小方塊，再用平底小方鏟每間隔一個小方塊鏟出一個小方塊物料，將所有鏟出的物料混勻后，繼續(xù)進行破碎、混勻、縮分，直至剩余量達到要求，如圖0-37所示。一份作為分析樣品，另一份則保存?zhèn)洳榛驐壢ァ?/p>

此外還有正方形縮分法，其具體操作與棋盤法基本相同。