第三節(jié)　煤中揮發(fā)分的測定

一、煤的揮發(fā)分

煤的揮發(fā)分是指煤樣在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱，并進行水分校正后的質(zhì)量損失。殘留下來的不揮發(fā)固體物質(zhì)叫作焦渣。揮發(fā)分不是煤中固有的，是在特定溫度下熱解的產(chǎn)物，確切地說應稱為揮發(fā)分產(chǎn)率。

揮發(fā)分是煤分類的重要指標。煤的揮發(fā)分反映煤的變質(zhì)程度，揮發(fā)分由大到小，煤的變質(zhì)程度由小到大。如泥炭的揮發(fā)分高達70％，褐煤的揮發(fā)分一般為40％～60％，煙煤的揮發(fā)分一般為10％～50％，高變質(zhì)的無煙煤的揮發(fā)分則小于10％。

二、煤中揮發(fā)分的測定

煤中揮發(fā)分采用重量法測定。稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣的質(zhì)量分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作為揮發(fā)產(chǎn)率。

空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（1-6）計算。

式中　Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，％；

m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；

m——煤樣的質(zhì)量，g；

Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，％。

在測定煤的揮發(fā)分條件下，不僅有機質(zhì)發(fā)生熱分解，煤中的礦物質(zhì)也同時發(fā)生相應的變化。煤中礦物質(zhì)含量較小時，可以不予考慮；但當煤中的碳酸鹽含量較高時，則必須校正由碳酸鹽分解而產(chǎn)生的誤差。具體校正公式如下：

①當空氣干燥煤樣中碳酸鹽的二氧化碳含量為2％～12％時，則：

式中　Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率；

m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；

m——煤樣的質(zhì)量，g；

Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，％；

［CO2］ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽的二氧化碳的含量（按GB/T 212—2008測定）。

②當空氣干燥煤樣中碳酸鹽的二氧化碳含量大于12％時，則：

式中　Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率；

m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；

m——煤樣的質(zhì)量，g；

Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，％；

［CO2］ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽的二氧化碳的含量（按GB/T 212—2008測定），％；

［CO2］ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳對煤樣量的質(zhì)量分數(shù)，％。

關鍵技術：

①測定過程中，不能揭開坩堝蓋，以防焦渣被氧化，造成測量誤差。

②馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下測定，并至少半年校準一次。高溫計至少半年校準一次。

③褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約3mm的小塊。

三、煤的固定碳

1.煤的固定碳（FC）

煤的固定碳是指從測定煤樣的揮發(fā)分后的殘渣中減去灰分后的殘留物。即煤中去掉水分、灰分、揮發(fā)分，剩下的就是固定碳。

煤的固定碳與揮發(fā)分一樣，也是表征煤的變質(zhì)程度的一個指標，隨變質(zhì)程度的增高而增高。所以一些國家以固定碳作為煤分類的一個指標。

固定碳是煤的發(fā)熱量的重要來源，有的國家以固定碳作為煤發(fā)熱量計算的主要參數(shù)。固定碳也是合成氨用煤的一個重要指標。

2.固定碳的計算

空氣干燥煤樣的固定碳按式（1-9）計算。

FCad=100-（Mad+Aad+Vad）　　（1-9）

式中　FCad——空氣干燥煤樣的固定碳含量，％；

Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，％；

Aad——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，％；

Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，％。

3.各種基準的換算

（1）干基的換算

式中　Xad——分析基的化驗結(jié)果，％；

Mad——分析基水分，％；

Xd——換算干燥基的化驗結(jié)果，％。

（2）收到基的換算

式中　Mar——收到基水分，％；

Xar——換算為收到基的化驗結(jié)果，％。

（3）無水無灰基的換算

式中　Aad——分析基灰分，％；

Xdaf——換算為無水無灰基的化驗結(jié)果，％。

當煤中碳酸鹽含量大于2％時，則上式應變?yōu)椋?/p>

不同基的換算公式見表1-2。

四、重量法測定煤中揮發(fā)分

1.儀器準備

（1）揮發(fā)分坩堝　帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為15～20g。

（2）馬弗爐　帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，并有足夠的恒溫區(qū)（900±5）℃。爐子的熱容量為：當起始溫度為920℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min內(nèi)恢復到（900±10）℃。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內(nèi)后，其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底20～30mm處。

（3）坩堝架　用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距底20～30mm。

（4）坩堝架夾

（5）電子天平　感量0.0001g。

（6）壓餅機　螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。

（7）秒表

（8）干燥器　內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

2.樣品測定

①用預先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣（1±0.01）g，精確至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上坩堝蓋，將坩堝放在坩堝架上。

②將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)內(nèi)并關上爐門，準確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使爐溫恢復至（900±10）℃，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內(nèi)。

③從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后（約20min），稱量。