第四節(jié)　凝點(diǎn)測(cè)定

一、原理

凝點(diǎn)系指一種物質(zhì)照下述方法測(cè)定，由液體凝結(jié)為固體時(shí)，在短時(shí)間內(nèi)停留不變的最高溫度。

某些藥品具有一定的凝點(diǎn)，純度變更，凝點(diǎn)亦隨之改變。測(cè)定凝點(diǎn)可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。

二、方法

1.儀器裝置

如圖2-4，內(nèi)管A為內(nèi)徑約25mm、長(zhǎng)約170mm的干燥試管，用軟木塞固定在內(nèi)徑約40mm、長(zhǎng)約160mm的外管B中，管底間距約10mm。內(nèi)管用一軟木塞塞住，通過(guò)軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計(jì)C與攪拌器D，溫度計(jì)汞球的末端距內(nèi)管底約10mm。攪拌器D為玻璃棒，上端略彎，末端先鑄一小圓，直徑約為18mm，然后彎成直角，內(nèi)管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中，并使冷卻液的液面距燒杯口約20mm。

圖2-4　凝點(diǎn)測(cè)定儀器裝置

A～D含義見(jiàn)正文敘述

2.測(cè)定方法

取供試品（如為液體，量取15ml；如為固體，稱(chēng)取15～20g，加微溫使熔融），置內(nèi)管中，使迅速冷卻，并測(cè)定供試品的近似凝點(diǎn)。再將內(nèi)管置較近似凝點(diǎn)約高5～10℃的水浴中，使凝結(jié)物僅剩極微量未熔融。將儀器按上述裝妥，燒杯中加入較供試品近似凝點(diǎn)約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品，每隔30s觀察溫度1次，至液體開(kāi)始凝結(jié)，停止攪拌并每隔5～10s觀察溫度1次，至溫度計(jì)的汞柱在一點(diǎn)能停留約1min不變，或微上升至最高溫度后停留約1min不變，即將該溫度作為供試品的凝點(diǎn)。