2.3　結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)、分辨率和襯度

結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)是指試樣物質(zhì)的微細(xì)結(jié)構(gòu)單元。能否觀察到試樣物質(zhì)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)主要決定于儀器的分辨率和顯示這種分辨率必須具有的足夠的圖像放大倍數(shù)和圖像襯度。原則上講，欲增大放大率，在儀器設(shè)計(jì)和制作上通常都不存在問(wèn)題，儀器可以輕易地實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)的高放大倍數(shù)。然而，高放大倍數(shù)并不意味著能觀察到更微小的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。例如，對(duì)高聚物材料試樣，高于1萬(wàn)～2萬(wàn)倍的放大倍數(shù)對(duì)于要求觀察到很小的細(xì)節(jié)并無(wú)實(shí)際意義。儀器標(biāo)稱的分辨率通常是指在理想條件下對(duì)某種或某些特定試樣材料能夠達(dá)到的分辨率。能否分辨某種指定的細(xì)節(jié)，除去有關(guān)于選取合適的儀器工作技術(shù)參數(shù)外，在很大程度上還取決于試樣本身，例如試樣的物理化學(xué)性質(zhì)，細(xì)節(jié)的形狀和位置以及襯度條件等。這里所述襯度條件是指試樣本身產(chǎn)生的圖像襯度機(jī)制。例如，未經(jīng)增強(qiáng)襯度預(yù)處理的大多數(shù)高聚物試樣，在透射電鏡下一般都難以觀察到它的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。

2.3.1　放大倍數(shù)

設(shè)M0為電鏡物鏡的放大倍數(shù)，M1和M2分別是第一和第二中間鏡的放大倍數(shù)，Mp為投影鏡的放大倍數(shù)，則一臺(tái)四級(jí)放大透射電鏡的總放大倍數(shù)M為

M=M0M1M2Mp

（2-3）

對(duì)掃描電鏡，其放大倍數(shù)為圖像尺寸與電子探針在試樣表面掃描尺寸之比。

2.3.2　分辨率

分辨率又稱分辨本領(lǐng)，它是指與儀器獲得的圖像中能分辨開的相距最近兩個(gè)點(diǎn)相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)之間的距離。對(duì)于“何謂可以分辨開的兩個(gè)點(diǎn)”有一個(gè)公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)就是瑞利準(zhǔn)則。

當(dāng)一物點(diǎn)發(fā)出的光波通過(guò)一透鏡系統(tǒng)成像后，由于衍射效應(yīng)和透鏡像差的存在，在像平面上成像為一個(gè)圓斑，而不是一個(gè)點(diǎn)。圓斑的光強(qiáng)度分布如圖2.10所示，有一個(gè)中央極大，相鄰的是第一暗環(huán)，隨后是強(qiáng)度低得多的第一和第二等明環(huán)。兩個(gè)相鄰的物點(diǎn)成像后是兩個(gè)相鄰的圓斑。如若這兩個(gè)圓斑相距較遠(yuǎn)，如圖2.11（a）所示，這兩個(gè)物點(diǎn)所成的像是可分辨的。如若這兩個(gè)圓斑相距太近，幾乎相互重疊，如圖2.11（c）所示，則為不可分辨。瑞利準(zhǔn)則指出，當(dāng)一個(gè)圓斑的強(qiáng)度中心正好落在相鄰的另一圓斑的第一暗區(qū)時(shí)，仍可視為可分辨的，而且是可以分辨的極限，亦即更靠近的兩個(gè)圓斑就認(rèn)為是不可分辨的[圖2.11（b）]。這時(shí)，兩個(gè)圓斑強(qiáng)度分布疊加區(qū)的中央強(qiáng)度比起圓斑中央峰的強(qiáng)度低約19%。與此相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)之間的距離稱為透鏡系統(tǒng)的分辨率。

據(jù)此，同時(shí)考慮到運(yùn)動(dòng)粒子（電子）波粒二象性的德布羅意理論，分辨率可用下式表達(dá)

（2-4）

式中,A為常數(shù)，其大小與計(jì)算過(guò)程中的理論假設(shè)有關(guān)。式（2-4）表明，提高分辨率的途徑有兩個(gè)：一是提高加速電壓以減小波長(zhǎng)λ；二是電鏡設(shè)計(jì)時(shí)盡可能減小物鏡的球差系數(shù)Cs。

掃描電鏡與透射電鏡有完全不同的成像機(jī)制，儀器能夠獲得的最高分辨率主要決定于電子探針的品質(zhì)和電子束與試樣物質(zhì)相互作用的體積范圍。

2.3.3　圖像襯度

襯度俗稱反差，它是指圖像中不同區(qū)域（或不同點(diǎn)，或不同結(jié)構(gòu)元）之間明暗的差別程度。獲得高分辨率圖像的一個(gè)必要條件是圖像具有足夠的襯度。襯度不足將無(wú)從談?wù)摻Y(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的分辨，即使儀器具有很高的分辨率。

對(duì)一給定的儀器，圖像襯度取決于兩個(gè)因素：所選用的成像襯度機(jī)制和試樣物質(zhì)結(jié)構(gòu)本身對(duì)圖像襯度的貢獻(xiàn)。儀器信號(hào)檢測(cè)器（包括透射電鏡中的照相底片）接收到的信號(hào)強(qiáng)度IR可用下列方程式表示

IR=Is∑（RsoERor）+N

（2-5）

式中,Is為入射強(qiáng)度；Rso為與入射電子束和試樣之間幾何關(guān)系相關(guān)的因子；E為與物點(diǎn)的發(fā)射或散射性質(zhì)相關(guān)的因子；Ror為與試樣和信號(hào)接收器之間幾何關(guān)系相關(guān)的因子；N為成像不需要的噪聲。式（2-5）常稱為襯度方程。顯而易見(jiàn)，Rso和Ror取決于試樣的形貌，因?yàn)殡娮釉捶轿煌ǔＪ枪潭ǖ摹?span id="uf4qv84" class="italic">E則取決于試樣本身的結(jié)構(gòu)和成分。

襯度方程還表明對(duì)像中某點(diǎn)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)不只決定于與之對(duì)應(yīng)的物點(diǎn)本身的性質(zhì)，還取決于檢測(cè)器的位置和入射電子束的方位。如若忽略噪聲的貢獻(xiàn)，試樣中a點(diǎn)與b點(diǎn)兩點(diǎn)之間的相對(duì)襯度Co可用下式表示：

（2-6）

從式（2-6）可見(jiàn)，兩點(diǎn)之間的相對(duì)襯度對(duì)不同成像機(jī)制有著不同的決定性因素。例如，對(duì)透射圖像，主要是E的貢獻(xiàn)，亦即相對(duì)襯度取決于兩點(diǎn)的組成元素的原子系數(shù)和結(jié)構(gòu)的差異；二次電子圖像主要是Rso和Ror的貢獻(xiàn)，亦即兩點(diǎn)間的相對(duì)襯度主要決定于兩點(diǎn)相對(duì)于入射電子束和檢測(cè)器相對(duì)位置的差異；背散射電子像與Ror、Rso和E都有關(guān)系，因而兩點(diǎn)間的襯度既決定于它們組成成分的差異，也和與形貌相關(guān)的因素有關(guān)；特征X射線和熒光光譜是E的貢獻(xiàn)，兩點(diǎn)之間的襯度取決于它們組成元素原子序數(shù)間的差異。

某種材料微觀結(jié)構(gòu)的電子顯微術(shù)表征能否獲得成功，實(shí)際上等同于能否獲得足夠的圖像襯度。因此，在某種程度上可以說(shuō)，聚合物材料電子顯微術(shù)就是如何獲得聚合物電子圖像足夠襯度的技術(shù)。

電子顯微術(shù)中有兩種方式獲得襯度：一種是入射電子進(jìn)入試樣內(nèi)部或“穿過(guò)”試樣，相應(yīng)的圖像為吸收電子像和透射電子像；另一種方式則僅與試樣表面層相關(guān)，入射電子僅作用于試樣表面層，檢測(cè)器接收從試樣表面發(fā)出的信息，獲得二次電子圖像或背散射電子圖像或特征X射線或熒光光譜等。

2.3.4　結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的散失

由于分辨率和襯度降低以及噪聲增大引起的細(xì)節(jié)散失如圖2.12所示。圖2.12（a）為試樣結(jié)構(gòu)示意圖。理想的成像信號(hào)強(qiáng)度分布顯示在圖2.12（b）。如若由于某些原因分辨率有所損失，強(qiáng)度分布曲線邊緣的尖銳度將降低[圖2.12（c）]。若分辨率惡化，條紋結(jié)構(gòu)將會(huì)變得模糊[圖2.12（d）]，以至完全無(wú)法分辨[圖2.12（e）]。從圖2.12（c）～（e）分辨細(xì)節(jié)能力的散失可能來(lái)源于儀器性能的惡化，或者對(duì)試樣掃描尺寸的減小和放大倍數(shù)的增大。

襯度的減弱同樣會(huì)導(dǎo)致不能分辨細(xì)節(jié)，如圖2.12（f）～（h）所示。儀器噪聲的增大產(chǎn)生相類似的結(jié)果。噪聲或者來(lái)源于檢測(cè)器的雜散電子或者來(lái)自電流的影響，也可能兼而有之。它們對(duì)結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)散失的影響如圖2.12（i）～（k）所示。這是均勻噪聲的影響。如若噪聲是不均勻的，所引起的圖像模糊如圖2.12（l）所示。同樣，不需要的雜散像（Stray Image）也可能導(dǎo)致圖像的模糊[圖2.12（m）]。

上述討論假定了觀察物僅僅是與觀察方向相垂直的一個(gè)平面。如若試樣具有三維結(jié)構(gòu)，如圖2.12（n）上方圖所示，僅有一個(gè)平面被聚焦，其他平面的細(xì)節(jié)就可能是模糊的，如圖2.12（n）下方圖所示。模糊的程度則與焦深的大小有關(guān)。