第2章　與成像和圖像解析相關的基本概念

2.1　高速電子流與固體物質的相互作用

2.1.1　概述

電子顯微術通過接收高速電子流與物質相互作用后發生的物理信號來表征材料的結構情景，因而，為了能正確地選擇檢測信號和解讀從中獲得的資料（例如圖像），了解這種相互作用會產生哪些信號和這些信號的性質是十分必要的。

當高速電子流轟擊試樣時，電子束中的高能電子與試樣物質的分子原子發生相互作用。這種作用十分復雜，各個電子受到不同的遭遇，因而僅能基于統計學的方法來處理。相互作用的結果以各種可以檢測的物理效應得到反映。效應的強烈程度顯然有賴于試樣材料的結構，包括形態學結構、分子原子的排列和組成成分等。因此，從原則上講，這些由電子束和試樣物質相互作用所產生的各種信號，都可用來檢測試樣材料的結構情景。不同形式的信號從不同的角度反映試樣材料的結構情景。

電鏡中，用以研究試樣結構的最普遍使用的物理效應，亦即可用于生成圖像襯度的信號，如圖2.1所示[1]。

入射電子與試樣物質相互作用所發生各項物理效應的體積范圍，取決于入射電子的加速電壓和試樣物質各組成元素的原子序數。對由輕元素組成的聚合物材料，作用范圍呈淚滴狀，如圖2.2所示[1]，而對由重元素組成的諸如金屬類材料，常呈半球狀。對給定的材料，入射電子的作用深度隨加速電壓的增大而增大。

必須注意，并不是所有物質都能有效地利用圖2.1中所有信號進行結構研究的。例如，只有少數物質具有足夠強的陰極致發光效應可供接收顯示。然而，幾乎所有物質都顯示有足夠強的二次電子和X射線發射效應可供利用。而且，如果試樣足夠薄的話，都能獲得強度足夠的透射電子信號。

材料研究工作者應該充分了解高速電子流與物質相互作用的基本原理和每種物理信號能夠給出物質結構什么樣的資料，以便依據給定試樣物質的已知性質和欲分析的性質，以及與其結構相關的內容，選擇最合適的信號作為儀器的檢測目標，并且從該信號的成像襯度機制或譜線成因對結果作出正確的解讀。有時候可檢測兩種或更多種的信號，除去可以對幾種結果作相互印證外，還可能獲得更豐富的結構資料。

2.1.2　透射電子

當試樣足夠薄時，入射電子經過與試樣物質的彈性碰撞或非彈性碰撞后的部分電子能夠穿透試樣而逸出。通常，試樣厚度小于1μm（隨試樣材料不同而異）就可獲得強度足以完成成像的透射電子信號。接收這部分電子獲得透射電子像（TEM像）。圖像能達到約0.1nm的最高分辨率。獲得這種圖像是透射電子顯微術的主要工作目標。相關的圖像襯度機理將在第3章闡述。透射電子像也可在掃描電鏡中獲得，稱為透射掃描電子顯微像（TSEM像）。

2.1.3　二次電子

廣義地講，由于入射電子的轟擊作用，從試樣逸出的所有電子都稱為二次電子，其能量分布如圖2.3所示[2]，入射電子能量為10000eV。逸出電子的分布可分為A、B和C三個區域。A區逸出電子的能量接近于入射電子能量。這些電子是經過與試樣分子原子發生彈性碰撞后從試樣逸出的電子。在分布曲線中形成一個小的尖銳峰。B區是經受非彈性碰撞，損失部分能量后從試樣逸出的電子。在能量分布曲線中，該區域分布強度明顯較低，然而它包含的電子數量比A區要多得多，A區和B區電子的總和統稱為背散射電子。低能量的C區電子，是真正的通常所稱的二次電子。這部分電子所占逸出電子的比例最大。電子能量范圍約為0～50eV，大部分為2～3eV。其特點是對不同試樣材料，曲線形狀相近似，因而二次電子對材料物質的不同反應不敏感。二次電子來源于試樣物質表層約5nm深度范圍，所以二次電子反映的是試樣表面的性質。

二次電子信號通常在掃描電鏡中檢測，獲得的圖像稱為二次電子像，是掃描電鏡術企圖得到的最重要、應用最廣泛的圖像。

2.1.4　背散射電子

背散射電子包括經過彈性碰撞和非彈性碰撞后從試樣逸出的那部分入射電子。發生彈性碰撞時，入射的高速電子從試樣物質原子核旁經過，在核電荷作用下，運動方向發生偏轉，但能量幾乎保持不變。偏移角度（亦即散射角）的大小與原子核電荷量的大小有關，也與入射電子的能量有關。當入射的高速電子十分靠近某個核外電子時，發生非彈性碰撞。這時，在電場力的作用力，入射電子把自身的一部分能量轉移給核外電子，使它或者擺脫原子核的束縛而逸出，或者被激發到該原子的高能態軌道上，入射電子本身的運動方向則發生某些程度的偏斜，其偏斜角度要小于彈性散射角。

背散射電子的能量高于50eV。它們從試樣表面逸出的方向是不規則的，其數量則與入射電子的入射角和試樣物質的平均原子序數Z有關。Z越大，被散射的入射電子數越多。背散射電子的發射深度約為試樣表面以下10nm～1μm。

2.1.5　俄歇電子

圖2.4是俄歇電子（Auger）發射能級示意圖[3]。一能量為E0的入射電子激發試樣原子逸出一K層電子，需要能量EK，該入射電子被非彈性散射。這時K層的空位將由高能級的電子，例如L2層電子來填充。高能級電子向低能級躍遷時將釋放能量。電子躍遷有兩種方式，一種是發射特征X射線，另一種就是俄歇電子發射。當L2層電子躍遷向K層時，可以利用的能量為EK-EL2。這個能量用于引起另一個電子，例如L1層電子的發射。這個電子將從原子逸出，具有能量為（EK-EL2-EL1），這就是俄歇電子。盡管俄歇電子的能量不能僅考慮孤立原子作簡單計算，必須作出適當的修正，但是可以確定，它取決于原子殼層的能級，表征了原子的特性，每一種原子都具有自己的特征俄歇能量譜，所以，可以用作材料的成分分析。

俄歇電子能量極低，只有表層的約10?亦即一個到幾個原子層范圍內，產生的俄歇電子逸出表面后，才能對俄歇峰有貢獻。

2.1.6　吸收電子

入射電子在試樣物質中可能遭受多次非彈性散射，隨著次數的增多，其能量不斷下降，最后被試樣物質所吸收。通過適當電學裝置檢測吸收電子信號，獲得吸收電流。吸收電流經過放大成像，得到吸收電流像。這種圖像的襯度與背散射電子像相反。用吸收電子像觀察形貌復雜的試樣時，不產生陰影效應，像的襯度比較柔和。

2.1.7　特征X射線

當試樣原子低能級的內層電子，例如K層電子，受到高速入射電子的轟擊而逸出時，外層高能級電子，例如L層或M層電子將前來填補空位。這時，發生能級躍遷而發射X射線，其波長決定于內外層兩個能級的能量差。因為原子各殼層能級的能量大小對給定的元素有確定的值，所以，所發射的X射線的能量或波長完全決定于元素本身。每種元素都在X射線譜中占有獨一無二的位置（所以稱為特征X射線）。因此，能用來作物質的成分分析。

顯然，特征X射線的波長或頻率不隨入射電子的能量不同而有所不同，而是由構成物質的元素種類或原子序數所決定。

特征X射線的強度與物質中所含相關元素的濃度成正比，這使得有可能應用特征X射線對組成元素作定量分析。

2.1.8　陰極射線致發光

陰極射線致發光光譜以高能電子束作為激發源。有些物質在高能入射電子激發內層電子發射高能光子（X射線）的同時，二次電子（其能量大都小于50eV）與價帶電子之間的相互作用，會在光譜的可見光和紫外光區域引起陰極射線致發光的峰。從這種光譜能夠獲得的信息大體上與熒光光譜相似。

陰極射線致發光的發光效率一般很低。許多材料（例如塑料和玻璃）顯示出很弱的發射效率，而更多的材料只能發射出極為微弱的難以檢測出的陰極射線致發光。然而，對有些材料，檢測這種發光就很容易。

與熒光光譜術相比，陰極射線致發光光譜術有著下述優點。改變電子束的加速電壓將改變試樣內部激發出光子的物質所處的深度，其范圍可達到幾個微米。如此，可以測得缺陷、雜質和摻雜物等沿深度的分布情景；此外，光激發體積隨加速電壓的降低而減小，因而有可能達到亞微米級的空間分辨率。