- 3D打印金屬材料
- 湯慧萍主編 林鑫 常輝副主編
- 4294字
- 2021-12-30 14:26:55
2.1.1 粉末特性對(duì)金屬3D打印工藝過(guò)程的影響
(1)粉末形貌、流動(dòng)性對(duì)3D打印工藝過(guò)程的影響
粉末形貌包括顆粒的形狀和表面光滑度,會(huì)對(duì)粉末流動(dòng)性產(chǎn)生重要影響[4]。粉末形狀越接近于球形、表面光滑度越高,則粉末流動(dòng)性能越好。目前針對(duì)粉末顆粒形貌的表征手段主要以光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡為代表的圖像法為主,例如全自動(dòng)靜態(tài)圖像法粒度分析儀可以直接給出粉末顆粒的球形度及其贅生指數(shù)(表示金屬粉末的衛(wèi)星化程度)[5]。
粉末的形貌與制備技術(shù)直接相關(guān)。圖2-1比較了不同技術(shù)制備的粉末形貌:氣霧化粉末多為近球形,表面衛(wèi)星球較多;旋轉(zhuǎn)霧化與等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化粉末表面光滑,但是旋轉(zhuǎn)霧化粉末球形度差,其中啞鈴形顆粒較多,而等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化粉末無(wú)論球形度還是表面質(zhì)量都相對(duì)優(yōu)異。

圖2-1 不同粉末制備技術(shù)對(duì)粉末形貌的影響[6]
華中科技大學(xué)采用自主研發(fā)的HRPM-Ⅱ SLM設(shè)備[7],研究了水霧化(water atomization,WA)和氣霧化(gas atomization,GA)工藝制備的316L粉末激光選區(qū)熔化(selective laser melting,SLM)打印件致密度。結(jié)果表明,GA粉末由于具有良好的球形度和較高松裝密度,在激光能量密度為64~84J/mm3時(shí),其打印件致密度高于WA粉末,如圖2-2所示。另外,需要指出的是,當(dāng)激光能量密度提高到104J/mm3時(shí),兩種粉末均可實(shí)現(xiàn)相對(duì)致密(96%~97.5%)[8]。

圖2-2 氣霧化與水霧化粉末形貌(a)及打印樣件截面組織圖(b)[7]
M.N.Ahsan[9]則對(duì)比了GA粉與等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化(plasma rotating electrode process,PREP)粉在定向能量沉積工藝中對(duì)打印制品的影響(打印使用1.5kW二極管雙波長(zhǎng)激光器配合同軸噴頭)。微區(qū)CT掃描顯示PREP粉具有更好的球形度,衛(wèi)星顆粒附著更少,其空心粉比率不到GA粉的1/3。因此PREP粉末的打印制品的打印層間孔隙率更低,沉積速率更高,如圖2-3所示。

圖2-3 氣霧化粉與等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化粉形貌(a)及其對(duì)打印樣品性能的影響(b)[9]
保證粉末良好的流動(dòng)性能是金屬3D打印工藝的重要基礎(chǔ)。無(wú)論是粉末床熔融技術(shù)中粉末的均勻鋪展,還是定向能量沉積技術(shù)中粉末輸送的穩(wěn)定性,都需要粉末具有優(yōu)良的流動(dòng)性。A.Strondl[10]研究了激光選區(qū)熔化和電子束選區(qū)熔化技術(shù)中顆粒形狀對(duì)流動(dòng)性的影響。分析表明,表面光滑的球形顆粒可以減小顆粒之間的摩擦,使粉末容易沉積而獲得良好的致密度。此外,通過(guò)監(jiān)控粉末連續(xù)循環(huán)利用過(guò)程中顆粒球形度的變化發(fā)現(xiàn),即使很小的形狀變化,也將會(huì)顯著改變粉末的流動(dòng)行為,降低打印樣品的質(zhì)量。Sun[11]通過(guò)計(jì)算粉末“球形因子”,研究電子束選區(qū)熔化(SEBM)工藝循環(huán)利用中粉末的形貌演化,發(fā)現(xiàn)隨著打印次數(shù)增加,粉末顆粒形貌的“球形因子”減小,顆粒間摩擦力增加,進(jìn)而導(dǎo)致粉末流動(dòng)性降低。因此,高度球形化、表面光滑且干燥的粉末是保證粉末顆粒間最小摩擦力、獲得最佳流動(dòng)性的必要條件。
粉末流動(dòng)性是休止角、崩潰角以及壓縮率等不同參數(shù)指標(biāo)的綜合表征,不僅限于單個(gè)指標(biāo)的測(cè)量。根據(jù)測(cè)量結(jié)果[12],來(lái)自不同生產(chǎn)商(EOS、LPW、Raymor)的3D打印用Ti-6Al-4V粉末的休止角(angle of repose,AOR)差異較大,但是在打印過(guò)程中(EOS DMLS M270)的粉末床密度(powder bed density,PBD)卻無(wú)顯著差別,如圖2-4所示。

圖2-4 不同供應(yīng)商Ti-6Al-4V粉末的休止角(a)與粉末床密度(b)[12]
Spierings[13]采用旋轉(zhuǎn)粉末分析儀(revolution powder analyzer)系統(tǒng)地評(píng)價(jià)了23種SLM技術(shù)專(zhuān)用Fe、Ni合金粉末的流動(dòng)性指標(biāo),并與豪斯納比率(Hausner ratio)、壓縮率、崩潰角以及崩潰表面分?jǐn)?shù)等參數(shù)進(jìn)行對(duì)比分析后認(rèn)為,在不考慮粉末粒徑分布和形狀的情況下,豪斯納比率[14]不能很好地表征細(xì)粉的流動(dòng)性,而崩潰角以及崩潰表面分?jǐn)?shù)則與旋轉(zhuǎn)粉末分析儀所獲得的流動(dòng)性結(jié)果一致(圖2-5),并建議將其作為3D打印粉末流動(dòng)性測(cè)試的ASTM標(biāo)準(zhǔn)。值得一提的是,金屬粉末流動(dòng)性的量化指標(biāo)與儲(chǔ)粉、鋪粉技術(shù)和設(shè)備相關(guān):同樣的粉末材料,采用不同的鋪粉尺(ruler)和粉輥(roller)的鋪粉密度也不相同[15]。

圖2-5 3D打印金屬粉末流動(dòng)性分析[13]
此外,粉末流動(dòng)性能也受顆粒表面濕度的影響。顆粒表面濕度可以增加顆粒間的摩擦系數(shù),導(dǎo)致粉末流動(dòng)性變差。因此研究粉末的濕度與其流動(dòng)性能的關(guān)系,可以幫助研究人員了解打印過(guò)程中粉末、環(huán)境以及工藝之間的交互影響,但是目前相關(guān)研究尚不多見(jiàn)。LPW公司研究發(fā)現(xiàn)[16],潮濕粉末會(huì)導(dǎo)致部件內(nèi)部卷入氣體,打印時(shí)釋放出氧元素和氫元素,惡化打印部件性能。N.Vluttert[17]研究了Ti-6A1-4V、AlSi10Mg和Inconel 718 SLM粉末濕度隨時(shí)間的變化,盡管粉末濕度變化不大,但是粉末已經(jīng)出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。需要指出的是,文獻(xiàn)中的研究時(shí)間跨度為23天,對(duì)粉末產(chǎn)生的影響十分有限,同時(shí)粉末的生產(chǎn)、存儲(chǔ)歷史難以回溯,需要進(jìn)一步的評(píng)估。
粉末形貌隨粉末循環(huán)使用次數(shù)而改變。粉末熔融過(guò)程中,靠近熔池附近的顆粒受到熱影響作用以及熔池飛濺作用,顆粒之間發(fā)生焊合,形成異形顆粒以及衛(wèi)星球。圖2-6是Inconel 718高溫合金在EOS-M400設(shè)備上第1次使用與循環(huán)使用10次以后粉末的形貌對(duì)比[18]。從圖中可以看出,在循環(huán)使用10次以后,粉末的衛(wèi)星球增多,造成粉末流動(dòng)性降低。而在Arcam A2型設(shè)備上打印Ti-6Al-4V時(shí),第1次使用與循環(huán)使用21次的粉末對(duì)比表明,雖然形貌明顯由球形變?yōu)榱朔乔蛐危鲃?dòng)性的變化不大,衛(wèi)星球也很少見(jiàn),對(duì)打印工藝沒(méi)有影響,這可能與SEBM技術(shù)對(duì)粉末經(jīng)高壓氣體吹散并過(guò)篩后使用有關(guān)。

圖2-6 Inconel 718合金原始粉末(a)與循環(huán)使用10次后的粉末形貌(b)[18]
(2)粉末的粒度分布對(duì)3D打印工藝過(guò)程的影響
粉末的粒度直接影響3D打印特征熔池的最小厚度,從而影響打印部件最小特征尺寸。研究表明,粒度分布越寬,在SLM工藝中,更易獲得高的松裝密度、振實(shí)密度以及鋪粉密度,從而使制件致密度更高。Liu等[19]使用MCP-HEK公司的商用SLM工作站“MCP SLM-Realizer 100”,對(duì)比研究了Osprey公司和LPW公司提供的316L不銹鋼粉末,結(jié)果發(fā)現(xiàn),相較于LPW粉末,Osprey粉末粒度分布寬、球形度偏低、粉末松裝密度和鋪粉密度高。在相同激光參數(shù)下,寬粒度分布的Osprey粉末制件內(nèi)部孔隙少,致密度更高(如圖2-7所示)。

圖2-7 不同粒徑分布的316L粉末及SLM打印樣品的致密度[19]
Gu[12]表征了EOS、LPW和Raymor三家粉末供應(yīng)商生產(chǎn)的3D打印用Ti-6Al-4V合金粉末(圖2-8),并在EOS DMLS M270系統(tǒng)上統(tǒng)一采用Raymor粉末的優(yōu)化打印工藝時(shí),EOS和LPW粉末SLM打印致密度不佳(圖2-9),而采用各供應(yīng)商給出優(yōu)化的3D打印參數(shù),均可以實(shí)現(xiàn)理想致密度(圖2-10)。由此可以看出,粉末粒度與分布直接影響到3D打印工藝參數(shù)的調(diào)整優(yōu)化策略。

圖2-8 不同粉末供應(yīng)商提供的Ti-6Al-4V粉末粒徑分布[12]

圖2-9 相同打印參數(shù)下不同Ti-6Al-4V粉末SLM打印樣品的致密度[12]

圖2-10 優(yōu)化打印參數(shù)下不同Ti-6Al-4V粉末SLM打印樣品的致密度[12]
J.Karlsson[20]利用Arcam A1 EBM設(shè)備打印Ti-6Al-4V合金,使用的粉末粒徑分布分別為25~45μm和45~100μm,通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)樣件在化學(xué)成分、宏觀和微觀組織以及力學(xué)性能上差異不大,僅在表面粗糙度上存在差別,如圖2-11所示。這是因?yàn)橄噍^于激光束,電子束光斑尺寸和能量利用率更大,從而降低了打印過(guò)程對(duì)粉末粒徑分布的敏感性。

圖2-11 Ti-6Al-4V合金45~100μm(層厚70μm)(a)、25~45μm(層厚50μm)(b)的EBM打印樣品表面質(zhì)量[20]
通過(guò)研究粉末粒度分布對(duì)3D打印工藝的影響,可以對(duì)3D打印用金屬粉末參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。Lee等[21]將模擬與實(shí)驗(yàn)研究相結(jié)合,研究了粉末床激光熔池的傳熱與流動(dòng)性,闡明了粉末粒徑分布對(duì)熔池邊緣“球化(balling)”缺陷以及激光飛濺效應(yīng)的影響。研究發(fā)現(xiàn)通過(guò)增加粉末堆積密度(從38%到45%),可以減少3D打印中球化缺陷的產(chǎn)生(如圖2-12所示)。

圖2-12 不同粒徑分布對(duì)SLM打印過(guò)程中熔池的影響
(a)采用細(xì)粒徑粉末的熔池形貌平滑;(b)采用粗粒徑粉末的熔池邊緣波動(dòng)較大[21]
綜上所述,對(duì)于SLM、EBM為代表的粉末床基3D打印技術(shù)而言,粉末粒度對(duì)打印樣品表面質(zhì)量、致密度、力學(xué)性能等均有顯著的影響,打印樣件的質(zhì)量和性能是所選用金屬粉末的特性與3D打印工藝參數(shù)相互影響與作用的結(jié)果,兩者的關(guān)系是密不可分的。
(3)粉末性能對(duì)3D打印工藝過(guò)程影響機(jī)理
針對(duì)粉末性能對(duì)3D打印工藝與制件質(zhì)量的影響,特別是粉末床熔融技術(shù)中,粉末性能的影響,需要研究粉末顆粒與能量束的相互作用、能量與動(dòng)量傳輸?shù)葯C(jī)理,從而闡明粉末性能對(duì)3D打印的調(diào)控機(jī)制。盡管,在SLM技術(shù)研究中,激光熔池的傳熱、傳質(zhì)難以通過(guò)實(shí)驗(yàn)手段觀察,基于計(jì)算機(jī)模擬研究粉末床熔融、凝固過(guò)程的方法是當(dāng)前研究的主要手段,然而,原位監(jiān)控作為3D打印技術(shù)規(guī)模化應(yīng)用的保證,其研發(fā)越來(lái)越多地受到了各設(shè)備供應(yīng)商的重視。激光與粉末顆粒/粉末床的作用十分復(fù)雜,包括粉末顆粒對(duì)激光的吸收、透射和反射;粉末顆粒熔化與熔池內(nèi)的流動(dòng);粉末的氣化與熔池蒸發(fā);蒸汽對(duì)激光的散射作用;熔池的傳熱與凝固等現(xiàn)象,此外還需考慮能量束的運(yùn)動(dòng)軌跡,如圖2-13所示[22]。

圖2-13 激光與材料相互作用示意圖[22]
粉末性能中,比較關(guān)注的是粉末粒度分布對(duì)激光吸收效果的影響。首先,粉末粒度分布的差異可以影響入射能量束吸收系數(shù)。除了材料本身固有吸收系數(shù),隨著粉末粒徑減小,表面積增大,入射能量束的散射作用增強(qiáng),粉末顆粒間存在空隙,這使得打印前鋪就的粉末層可以被視為多孔介質(zhì)層。美國(guó)勞倫斯利弗莫爾國(guó)家實(shí)驗(yàn)室基于第一性原理射線追蹤(ray tracing)模型計(jì)算了粉末對(duì)激光的吸收系數(shù)[23],如圖2-14所示。計(jì)算結(jié)果和實(shí)驗(yàn)證明,粉末粒度分布對(duì)激光吸收系數(shù)影響非常大。粗粒徑粉末的吸收系數(shù)(0.55)明顯低于細(xì)粒徑粉末(0.70),說(shuō)明在同樣的激光束條件下,粒徑小的粉末吸收的激光能量更多。

圖2-14 基于第一性原理射線追蹤模型(a)、局部細(xì)節(jié)(b)及粒度分布對(duì)激光吸收系數(shù)的影響(c)[23]
此外,粉末顆粒在粉末層中處于較松散狀態(tài),粉末顆粒間的接觸點(diǎn)越多,傳熱越均勻,傳熱系數(shù)越高[24]。在同樣的激光束照射下,由于細(xì)粉的存在,粉末床密度更高,粉末傳熱性能更優(yōu),因此粉末層累積熱量更容易傳導(dǎo)至成形底板,從而使粉床具有更低的溫度[12]。根據(jù)傳熱理論,將粉末層視為開(kāi)放多孔介質(zhì),建立網(wǎng)狀傳熱模型。根據(jù)計(jì)算結(jié)果,粉末性能,特別是粉末粒徑分布,對(duì)傳熱系數(shù)的提高有重要影響。隨著粉末粒徑的減小和粒徑分布變寬,傳熱系數(shù)明顯提高。
研究顯示(如圖2-12所示)[21],細(xì)粉末可以增加熔池穩(wěn)定性,但是該研究忽略了熔池中的反沖壓力和蒸發(fā)作用,然而相對(duì)全面的熔池物理模擬(如圖2-15所示)[25]卻沒(méi)有討論粉末粒徑分布的影響。實(shí)驗(yàn)手段方面,最近有研究通過(guò)原位同步X射線研究了SLM沉積第一層和第二層焊道粉末飛濺、熔池飛濺對(duì)剝蝕、孔隙缺陷形成的影響,以及Marangoni對(duì)流驅(qū)動(dòng)下孔隙的運(yùn)動(dòng),如圖2-16所示[26]。可以預(yù)見(jiàn)隨著研究的深入,模擬和實(shí)驗(yàn)手段日益精準(zhǔn)和完善,揭示粉末性能對(duì)粉末床熔融3D打印技術(shù)的影響規(guī)律及其機(jī)理將進(jìn)一步推進(jìn)3D打印技術(shù)的應(yīng)用普及。

圖2-15 粉末熔化和熔池凝固的3D模擬結(jié)果,模型考慮蒸發(fā)、輻射、對(duì)流、熱傳導(dǎo)和質(zhì)量傳輸?shù)榷辔锢韴?chǎng)的作用[25]

圖2-16 原位X射線高速成像技術(shù)觀察激光與粉末相互作用及其對(duì)組織的影響:沿激光掃描方向出現(xiàn)金屬蒸氣、粉末卷入熔池、Marangoni對(duì)流、粉末濺射和液滴濺射[26]
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