2.1.1　粉末特性對金屬3D打印工藝過程的影響

（1）粉末形貌、流動性對3D打印工藝過程的影響

粉末形貌包括顆粒的形狀和表面光滑度，會對粉末流動性產生重要影響［4］。粉末形狀越接近于球形、表面光滑度越高，則粉末流動性能越好。目前針對粉末顆粒形貌的表征手段主要以光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡為代表的圖像法為主，例如全自動靜態圖像法粒度分析儀可以直接給出粉末顆粒的球形度及其贅生指數（表示金屬粉末的衛星化程度）［5］。

粉末的形貌與制備技術直接相關。圖2-1比較了不同技術制備的粉末形貌：氣霧化粉末多為近球形，表面衛星球較多；旋轉霧化與等離子旋轉電極霧化粉末表面光滑，但是旋轉霧化粉末球形度差，其中啞鈴形顆粒較多，而等離子旋轉電極霧化粉末無論球形度還是表面質量都相對優異。

華中科技大學采用自主研發的HRPM-Ⅱ SLM設備［7］，研究了水霧化（water atomization，WA）和氣霧化（gas atomization，GA）工藝制備的316L粉末激光選區熔化（selective laser melting，SLM）打印件致密度。結果表明，GA粉末由于具有良好的球形度和較高松裝密度，在激光能量密度為64～84J/mm3時，其打印件致密度高于WA粉末，如圖2-2所示。另外，需要指出的是，當激光能量密度提高到104J/mm3時，兩種粉末均可實現相對致密（96%～97.5%）［8］。

M.N.Ahsan［9］則對比了GA粉與等離子旋轉電極霧化（plasma rotating electrode process，PREP）粉在定向能量沉積工藝中對打印制品的影響（打印使用1.5kW二極管雙波長激光器配合同軸噴頭）。微區CT掃描顯示PREP粉具有更好的球形度，衛星顆粒附著更少，其空心粉比率不到GA粉的1/3。因此PREP粉末的打印制品的打印層間孔隙率更低，沉積速率更高，如圖2-3所示。

保證粉末良好的流動性能是金屬3D打印工藝的重要基礎。無論是粉末床熔融技術中粉末的均勻鋪展，還是定向能量沉積技術中粉末輸送的穩定性，都需要粉末具有優良的流動性。A.Strondl［10］研究了激光選區熔化和電子束選區熔化技術中顆粒形狀對流動性的影響。分析表明，表面光滑的球形顆粒可以減小顆粒之間的摩擦，使粉末容易沉積而獲得良好的致密度。此外，通過監控粉末連續循環利用過程中顆粒球形度的變化發現，即使很小的形狀變化，也將會顯著改變粉末的流動行為，降低打印樣品的質量。Sun［11］通過計算粉末“球形因子”，研究電子束選區熔化（SEBM）工藝循環利用中粉末的形貌演化，發現隨著打印次數增加，粉末顆粒形貌的“球形因子”減小，顆粒間摩擦力增加，進而導致粉末流動性降低。因此，高度球形化、表面光滑且干燥的粉末是保證粉末顆粒間最小摩擦力、獲得最佳流動性的必要條件。

粉末流動性是休止角、崩潰角以及壓縮率等不同參數指標的綜合表征，不僅限于單個指標的測量。根據測量結果［12］，來自不同生產商（EOS、LPW、Raymor）的3D打印用Ti-6Al-4V粉末的休止角（angle of repose，AOR）差異較大，但是在打印過程中（EOS DMLS M270）的粉末床密度（powder bed density，PBD）卻無顯著差別，如圖2-4所示。

Spierings［13］采用旋轉粉末分析儀（revolution powder analyzer）系統地評價了23種SLM技術專用Fe、Ni合金粉末的流動性指標，并與豪斯納比率（Hausner ratio）、壓縮率、崩潰角以及崩潰表面分數等參數進行對比分析后認為，在不考慮粉末粒徑分布和形狀的情況下，豪斯納比率［14］不能很好地表征細粉的流動性，而崩潰角以及崩潰表面分數則與旋轉粉末分析儀所獲得的流動性結果一致（圖2-5），并建議將其作為3D打印粉末流動性測試的ASTM標準。值得一提的是，金屬粉末流動性的量化指標與儲粉、鋪粉技術和設備相關：同樣的粉末材料，采用不同的鋪粉尺（ruler）和粉輥（roller）的鋪粉密度也不相同［15］。

此外，粉末流動性能也受顆粒表面濕度的影響。顆粒表面濕度可以增加顆粒間的摩擦系數，導致粉末流動性變差。因此研究粉末的濕度與其流動性能的關系，可以幫助研究人員了解打印過程中粉末、環境以及工藝之間的交互影響，但是目前相關研究尚不多見。LPW公司研究發現［16］，潮濕粉末會導致部件內部卷入氣體，打印時釋放出氧元素和氫元素，惡化打印部件性能。N.Vluttert［17］研究了Ti-6A1-4V、AlSi10Mg和Inconel 718 SLM粉末濕度隨時間的變化，盡管粉末濕度變化不大，但是粉末已經出現結塊現象。需要指出的是，文獻中的研究時間跨度為23天，對粉末產生的影響十分有限，同時粉末的生產、存儲歷史難以回溯，需要進一步的評估。

粉末形貌隨粉末循環使用次數而改變。粉末熔融過程中，靠近熔池附近的顆粒受到熱影響作用以及熔池飛濺作用，顆粒之間發生焊合，形成異形顆粒以及衛星球。圖2-6是Inconel 718高溫合金在EOS-M400設備上第1次使用與循環使用10次以后粉末的形貌對比［18］。從圖中可以看出，在循環使用10次以后，粉末的衛星球增多，造成粉末流動性降低。而在Arcam A2型設備上打印Ti-6Al-4V時，第1次使用與循環使用21次的粉末對比表明，雖然形貌明顯由球形變為了非球形，但流動性的變化不大，衛星球也很少見，對打印工藝沒有影響，這可能與SEBM技術對粉末經高壓氣體吹散并過篩后使用有關。

（2）粉末的粒度分布對3D打印工藝過程的影響

粉末的粒度直接影響3D打印特征熔池的最小厚度，從而影響打印部件最小特征尺寸。研究表明，粒度分布越寬，在SLM工藝中，更易獲得高的松裝密度、振實密度以及鋪粉密度，從而使制件致密度更高。Liu等［19］使用MCP-HEK公司的商用SLM工作站“MCP SLM-Realizer 100”，對比研究了Osprey公司和LPW公司提供的316L不銹鋼粉末，結果發現，相較于LPW粉末，Osprey粉末粒度分布寬、球形度偏低、粉末松裝密度和鋪粉密度高。在相同激光參數下，寬粒度分布的Osprey粉末制件內部孔隙少，致密度更高（如圖2-7所示）。

Gu［12］表征了EOS、LPW和Raymor三家粉末供應商生產的3D打印用Ti-6Al-4V合金粉末（圖2-8），并在EOS DMLS M270系統上統一采用Raymor粉末的優化打印工藝時，EOS和LPW粉末SLM打印致密度不佳（圖2-9），而采用各供應商給出優化的3D打印參數，均可以實現理想致密度（圖2-10）。由此可以看出，粉末粒度與分布直接影響到3D打印工藝參數的調整優化策略。

J.Karlsson［20］利用Arcam A1 EBM設備打印Ti-6Al-4V合金，使用的粉末粒徑分布分別為25～45μm和45～100μm，通過對比發現樣件在化學成分、宏觀和微觀組織以及力學性能上差異不大，僅在表面粗糙度上存在差別，如圖2-11所示。這是因為相較于激光束，電子束光斑尺寸和能量利用率更大，從而降低了打印過程對粉末粒徑分布的敏感性。

通過研究粉末粒度分布對3D打印工藝的影響，可以對3D打印用金屬粉末參數進行優化。Lee等［21］將模擬與實驗研究相結合，研究了粉末床激光熔池的傳熱與流動性，闡明了粉末粒徑分布對熔池邊緣“球化（balling）”缺陷以及激光飛濺效應的影響。研究發現通過增加粉末堆積密度（從38%到45%），可以減少3D打印中球化缺陷的產生（如圖2-12所示）。

綜上所述，對于SLM、EBM為代表的粉末床基3D打印技術而言，粉末粒度對打印樣品表面質量、致密度、力學性能等均有顯著的影響，打印樣件的質量和性能是所選用金屬粉末的特性與3D打印工藝參數相互影響與作用的結果，兩者的關系是密不可分的。

（3）粉末性能對3D打印工藝過程影響機理

針對粉末性能對3D打印工藝與制件質量的影響，特別是粉末床熔融技術中，粉末性能的影響，需要研究粉末顆粒與能量束的相互作用、能量與動量傳輸等機理，從而闡明粉末性能對3D打印的調控機制。盡管，在SLM技術研究中，激光熔池的傳熱、傳質難以通過實驗手段觀察，基于計算機模擬研究粉末床熔融、凝固過程的方法是當前研究的主要手段，然而，原位監控作為3D打印技術規模化應用的保證，其研發越來越多地受到了各設備供應商的重視。激光與粉末顆粒/粉末床的作用十分復雜，包括粉末顆粒對激光的吸收、透射和反射；粉末顆粒熔化與熔池內的流動；粉末的氣化與熔池蒸發；蒸汽對激光的散射作用；熔池的傳熱與凝固等現象，此外還需考慮能量束的運動軌跡，如圖2-13所示［22］。

粉末性能中，比較關注的是粉末粒度分布對激光吸收效果的影響。首先，粉末粒度分布的差異可以影響入射能量束吸收系數。除了材料本身固有吸收系數，隨著粉末粒徑減小，表面積增大，入射能量束的散射作用增強，粉末顆粒間存在空隙，這使得打印前鋪就的粉末層可以被視為多孔介質層。美國勞倫斯利弗莫爾國家實驗室基于第一性原理射線追蹤（ray tracing）模型計算了粉末對激光的吸收系數［23］，如圖2-14所示。計算結果和實驗證明，粉末粒度分布對激光吸收系數影響非常大。粗粒徑粉末的吸收系數（0.55）明顯低于細粒徑粉末（0.70），說明在同樣的激光束條件下，粒徑小的粉末吸收的激光能量更多。

此外，粉末顆粒在粉末層中處于較松散狀態，粉末顆粒間的接觸點越多，傳熱越均勻，傳熱系數越高［24］。在同樣的激光束照射下，由于細粉的存在，粉末床密度更高，粉末傳熱性能更優，因此粉末層累積熱量更容易傳導至成形底板，從而使粉床具有更低的溫度［12］。根據傳熱理論，將粉末層視為開放多孔介質，建立網狀傳熱模型。根據計算結果，粉末性能，特別是粉末粒徑分布，對傳熱系數的提高有重要影響。隨著粉末粒徑的減小和粒徑分布變寬，傳熱系數明顯提高。

研究顯示（如圖2-12所示）［21］，細粉末可以增加熔池穩定性，但是該研究忽略了熔池中的反沖壓力和蒸發作用，然而相對全面的熔池物理模擬（如圖2-15所示）［25］卻沒有討論粉末粒徑分布的影響。實驗手段方面，最近有研究通過原位同步X射線研究了SLM沉積第一層和第二層焊道粉末飛濺、熔池飛濺對剝蝕、孔隙缺陷形成的影響，以及Marangoni對流驅動下孔隙的運動，如圖2-16所示［26］。可以預見隨著研究的深入，模擬和實驗手段日益精準和完善，揭示粉末性能對粉末床熔融3D打印技術的影響規律及其機理將進一步推進3D打印技術的應用普及。