2.2.2　溶劑沉淀法

溶劑沉淀法是將聚合物溶解在適當的溶劑中，然后采用改變溫度或加入第二種非溶劑（這種溶劑不能溶解聚合物，但可以和前一種溶劑互溶）等方法使聚合物以粉末狀沉淀出來。這種方法特別適合像尼龍一樣具有低溫柔韌性的聚合物材料，這類材料較難低溫粉碎，細粉收率很低。

尼龍是一類具有優異抗溶劑能力的樹脂，在常溫條件下，很難溶于普通溶劑，尼龍11和尼龍12尤其如此，但在高溫下可溶于適當的溶劑。選用在高溫下可溶解尼龍而在低溫或常溫時溶解度極小的溶劑，在高溫下使尼龍溶解，劇烈攪拌的同時冷卻溶液，使尼龍以粉末的形式沉淀出來。

采用溶劑沉淀法制備尼龍12粉末的工藝流程如圖2-24所示。

圖2-24　尼龍12粉末制備工藝流程

制備尼龍12粉末可用乙醇為主溶劑，輔以其他助溶劑、助劑。將尼龍12粒料、溶劑和其他助劑投入帶夾套的不銹鋼壓力釜中，利用夾套中的加熱油進行加熱，緩慢升溫至150℃左右，保溫1～2h，劇烈攪拌，以一定的速度冷卻，得到粉末懸浮液。通過真空抽濾和減壓回收，對已冷卻的懸浮液進行固-液分離。所得固態物為尼龍12粉末的聚集體，聚集體經真空干燥后，研磨、過篩，即可得到粒徑在100μm以下、具有適宜粒度分布的尼龍12粉末。

上述方法制備的尼龍12粉末，其粒徑大小及其分布受溶劑用量、溶解溫度、保溫時間、攪拌速率、冷卻速率等因素的影響，改變這些因素，可以制備不同粒徑的粉末材料。一般來說，溶劑的用量越大，粉末粒徑越小。提高溶解溫度，尼龍12溶解完全，粉末粒徑小，但由于是封閉容器，溫度提高，系統壓力也升高，增加了操作的危險性，同時過高的溫度會使尼龍12發生氧化降解，影響其性能，因此溶解溫度不宜過高。增加保溫時間也可降低粉末粒徑。

溶劑法制備的粉末微粒形狀接近于球形，可以通過控制工藝條件生產出所需細度的粉末，為防止尼龍12的氧化降解，應加合適的抗氧劑。

除了上述兩種主要制備方法外，有些聚合工藝可直接制得聚合物粉末。如采用自由基乳液聚合合成聚丙烯酸酯、PS、ABS等聚合物時，將聚合物膠乳進行噴霧干燥可得到聚合物粉末，這種方法制備的聚合物粉末形狀為球形，流動性很好。當采用界面縮聚生產聚碳酸酯時，也可直接得到聚碳酸酯粉末，但這種方法得到的粉末形狀極不規則，堆積密度很低。