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2.1 有色金屬深加工分析工作的準(zhǔn)備

2.1.1 有色金屬分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液

標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備是分析工作中最重要的基本操作之一。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是確定了準(zhǔn)確濃度的、用于滴定分析的溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液是準(zhǔn)確知道其中某種元素、離子、化合物或基團(tuán)濃度的溶液。

(1)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的表示方法有以下兩種。

①物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度 物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度簡(jiǎn)稱物質(zhì)B的濃度。其定義為:物質(zhì)B的物質(zhì)的量nB除以溶液的體積V,其國(guó)際符號(hào)是cB,單位是mol/L。用物質(zhì)的量濃度進(jìn)行計(jì)算時(shí),往往還要知道物質(zhì)B的質(zhì)量mB和摩爾質(zhì)量MB。故物質(zhì)B的物質(zhì)的量nB可由下式求得:

式中,mB常用的單位為g;MB常用的單位為g/mol。

②滴定度 滴定度是指與每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(單位:g/mL)。

在生產(chǎn)部門的例行分析中,為了計(jì)算方便,常用滴定度表示標(biāo)準(zhǔn)溶液(滴定劑)的濃度。引入滴定度可使計(jì)算過(guò)程變得簡(jiǎn)便。

a.由滴定用去的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,可求出被測(cè)物的質(zhì)量;

b.當(dāng)固定稱樣量時(shí),根據(jù)滴定液體積,可直接求出被測(cè)物質(zhì)的百分含量。

若以A滴定B的反應(yīng)aA+bBcC+dD為例,則A對(duì)B的滴定度的計(jì)算通式為:

物質(zhì)B在試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:

在實(shí)際應(yīng)用中滴定度還有另外一種表示方法,如固定試樣稱樣量,滴定度可直接表示每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或百分含量,%)。如用K2Cr2O7法測(cè)定鐵時(shí)每次固定稱量試樣3.000g,滴定度=1.00%/mL,某次滴定用去標(biāo)準(zhǔn)溶液37.92mL,則Fe%=37.92%。

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、使用、保管應(yīng)嚴(yán)格按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。對(duì)于一般化工產(chǎn)品檢驗(yàn)用液,目前多選用GB/T 601~602來(lái)配制。

配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液通常有直接法和標(biāo)定法兩種。直接法是準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑,溶解后配成準(zhǔn)確體積的溶液。由基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量和配成溶液的準(zhǔn)確體積可直接求出該溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定法是首先配制一種近似的所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)試劑或已知準(zhǔn)確濃度的另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。

標(biāo)定有色金屬溶液的濃度時(shí),準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性是很重要的。標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液僅適用于化學(xué)測(cè)定方法。標(biāo)定時(shí)所用的基準(zhǔn)試劑為滴定法分析工作基準(zhǔn)試劑。

在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),所用水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均使用三級(jí)水;所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上;工作中所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,以確保稱量和體積確定的準(zhǔn)確。在標(biāo)定和使用時(shí)如溫度差異較大,應(yīng)按不同標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的溫度校正值進(jìn)行修正。所制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次;兩人各做四個(gè)平行試驗(yàn),每人四個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1%;兩人測(cè)定結(jié)果平均值之差不得大于0.1%,結(jié)果取平均值,運(yùn)算過(guò)程保留五位有效數(shù)字,濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)時(shí),應(yīng)于臨時(shí)用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25℃)下,保存時(shí)間一般不得超過(guò)兩個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。

容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備應(yīng)按GB/T 601~2016《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》中的方法,該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了常用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液

適用于原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、極譜法、伏安溶出法、比色法、分光光度法等元素分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度以質(zhì)量濃度表示,單位為g/L、mg/mL或以其分倍數(shù)表示。配制的濃度范圍在0.05%~1.0%(50~1000μg/mL)內(nèi)為宜,常可以保存幾個(gè)星期乃至數(shù)月。濃度更稀的溶液(低于0.1mg/L)常在使用前臨時(shí)用較濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液在容量瓶中稀釋并配制。因?yàn)樘〉碾x子溶液濃度易變,不宜存放太長(zhǎng)時(shí)間。為使貯備的標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定,不致因時(shí)間長(zhǎng)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)引起濃度變化和沉淀,應(yīng)配成穩(wěn)定的、高濃度的貯備溶液。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)使用離子交換水或蒸餾水。做痕量元素分析時(shí),必須使用去離子水或二次蒸餾水。在貯存與配制過(guò)程中,必須十分注意溶液的污染問(wèn)題。貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器應(yīng)根據(jù)溶液的性質(zhì)來(lái)選擇,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm。容器洗凈后干燥,再用貯存溶液洗幾遍,然后將溶液注入。一定要在容器上標(biāo)明配制日期、濃度、配制者姓名及其他注意事項(xiàng)。在保存期內(nèi),出現(xiàn)渾濁或沉淀時(shí),即為失效。

標(biāo)準(zhǔn)溶液使用中常用吸量管移取,當(dāng)移取量小于0.05mL時(shí),應(yīng)將濃溶液稀釋至適當(dāng)濃度后再移取。標(biāo)準(zhǔn)溶液是已知元素離子準(zhǔn)確含量的溶液,其制備方法有直接法和標(biāo)定法兩種。直接法可采用基準(zhǔn)有色金屬純鹽直接溶解配制或采用超純有色金屬單質(zhì)溶解后配制。采用基準(zhǔn)化合物,如光譜純基準(zhǔn)試劑(NH42IrCl6、(NH43RhCl6等可直接溶解配制,其濃度由直接稱取的基準(zhǔn)化合物的質(zhì)量計(jì)算得到。

有色金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液是有色金屬分析的參考物,其濃度是否準(zhǔn)確將直接影響試樣的測(cè)定誤差。標(biāo)定法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液主要考慮的是購(gòu)買的有色金屬化合物或金屬純度不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求,但將其制備成溶液后,可利用該物質(zhì)與基準(zhǔn)物質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)來(lái)標(biāo)定其濃度。

常用的金屬元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法參照GB/T 602—2002。

(3)特殊用途標(biāo)準(zhǔn)溶液

例如校正儀器專用標(biāo)準(zhǔn)溶液。如分光光度計(jì)的校正,酸度計(jì)(標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,溫度一定,溶液的pH值一定)的校正和定位。用優(yōu)級(jí)純或分析純?cè)噭⒂脤?shí)驗(yàn)室三級(jí)水配制。按GB/T 602—2002來(lái)配制。

(4)影響有色金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性的因素

有色金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存是一個(gè)很重要的問(wèn)題,也就是涉及其穩(wěn)定性問(wèn)題。主要有以下影響因素:

①關(guān)于有色金屬溶液的穩(wěn)定性 有色金屬的化合物在不同pH條件的水溶液中可能發(fā)生水解或水合反應(yīng)、聚合反應(yīng)和氧化還原反應(yīng),使其形態(tài)發(fā)生變化。某些溶液見(jiàn)光分解,如銀鹽對(duì)光非常敏感,多數(shù)銀鹽在強(qiáng)光照射下發(fā)生分解而被吸附,銀標(biāo)準(zhǔn)溶液因受光的影響故需保存在棕色容器中。由于易揮發(fā)組分的揮發(fā),對(duì)于鋨、釕標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存,還應(yīng)考慮揮發(fā)損失的問(wèn)題,在c(HCl)=1mol/L介質(zhì)中,釕溶液保存在石英或玻璃容器里可穩(wěn)定4個(gè)月,鋨溶液只能穩(wěn)定兩個(gè)月。

②容器對(duì)金屬離子的吸附,其本質(zhì)并不十分清楚 一般認(rèn)為有離子吸附,也可能有分子吸附。這與容器的種類、溶液的酸度和貯存時(shí)間有關(guān)。溶液酸度愈高,吸附愈少;酸度愈低,吸附愈多。究其原因,可能是在酸性溶液中大量的H+ 代替了容器對(duì)有色金屬離子的吸附。徹底清洗容器可以大大降低吸附,清除玻璃表面的油污后,其吸附能力明顯降低。適當(dāng)?shù)念A(yù)處理可以改變?nèi)萜鞯奶匦裕绮捎盟犷A(yù)處理玻璃容器,可大大降低玻璃容器的吸附作用。貯存時(shí)間越長(zhǎng),離子的吸附損失越大,故縮短貯存時(shí)間有助于降低吸附。

③有色金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性與其濃度有關(guān) 高濃度有色金屬溶液可以保存較長(zhǎng)時(shí)間,而濃度愈低,保存的時(shí)間愈短。因此,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)先配制濃度較高的貯備液,然后逐級(jí)稀釋至所需要的濃度。

另外,玻璃與水和試劑作用、試劑瓶密封不好等因素也會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性。

因此,有色金屬分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25℃)下,保存時(shí)間一般不得超過(guò)兩個(gè)月。

2.1.2 有色金屬分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本特性

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱在國(guó)際上還沒(méi)統(tǒng)一。美國(guó)用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(standard reference materials,SRM);西歐一些國(guó)家用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(certified reference materials,CRM);國(guó)內(nèi)已用過(guò)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)樣、鑒定過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等名稱。現(xiàn)在計(jì)量名詞術(shù)語(yǔ)中統(tǒng)一用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

按照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)的定義,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一個(gè)或多個(gè)特征量值已被準(zhǔn)確確定了的物質(zhì),它具有一種或多種良好特性,這種特性可用來(lái)校準(zhǔn)測(cè)量器具、評(píng)價(jià)測(cè)量方法、測(cè)試試樣量值或確定其他材料特性。所謂特征量值,指化學(xué)組成或物質(zhì)性質(zhì)如凝固點(diǎn)、電阻率、折射率等,或指某些工程參數(shù)如粒度、色度、表面光潔度等。在通用術(shù)語(yǔ)范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有若干分類,以下是由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)發(fā)布的一些有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的國(guó)際定義:

①基準(zhǔn) 具有最高的計(jì)量學(xué)特性,其值不必參考相同量的其他標(biāo)準(zhǔn),被指定的或普遍承認(rèn)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。

②次級(jí)標(biāo)準(zhǔn) 通過(guò)與相同量的基準(zhǔn)比對(duì)而定值的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。

③有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特征量值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特征量值的測(cè)量單位,每一種鑒定的特征量值都附有給定置信水平的不確定度。

④標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。

如圖2.1所示,依據(jù)它們?cè)赟I基本單位與日常測(cè)試樣品之間的相對(duì)計(jì)量學(xué)位置(特別是與測(cè)量值相對(duì)應(yīng)的不確定度),很容易給不同類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)排序。

圖2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層級(jí)

應(yīng)該指出,基準(zhǔn)是化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展的頂級(jí),理論上講其可提供將分析數(shù)據(jù)向SI測(cè)量單位,如千克、米和摩爾等溯源的方式。一個(gè)特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在層級(jí)圖中的位置并不能說(shuō)明它對(duì)于特定目的的適用性。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有以下基本特性。

①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的材質(zhì)應(yīng)是均勻的,這是最基本特性之一。對(duì)于固態(tài)非均相物質(zhì)來(lái)說(shuō),欲制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),首先要解決均勻性問(wèn)題。譬如制備冶金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),在冶煉過(guò)程中以不同的方式(如火花法、電弧法等)加入不同的元素,以保證冶煉過(guò)程中的均勻性。鑄模后去掉鑄鐵的頭、尾與中央不均勻部分,然后再通過(guò)鑄造進(jìn)一步改善其均勻性。用于化學(xué)分析的冶金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還要經(jīng)過(guò)切削、過(guò)篩、混勻等過(guò)程,以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分分布的均勻性。

②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi),性能應(yīng)是穩(wěn)定的,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征量值應(yīng)保持不變。物質(zhì)的穩(wěn)定性是有條件的、是相對(duì)的,是指在一定條件下的穩(wěn)定性。物質(zhì)的穩(wěn)定性受物理、化學(xué)、生物等因素的制約,如光、熱、濕、吸附、蒸發(fā)、滲透等物理因素,溶解、化合、分解等化學(xué)因素,生化反應(yīng)、生霉等生物因素都明顯地影響物質(zhì)的穩(wěn)定性;而且不同因素的影響,往往又是交叉地進(jìn)行。為了獲得物質(zhì)的良好穩(wěn)定性,應(yīng)設(shè)法限制或延緩上述作用的發(fā)生。通常通過(guò)選擇合適的保存條件(環(huán)境)、貯存容器,殺菌和使用化學(xué)穩(wěn)定劑等措施來(lái)保證物質(zhì)良好的穩(wěn)定性,如在干燥、陰冷的環(huán)境下保存;選擇材質(zhì)純、水溶性小、器壁吸附性和滲透性小的密封容器貯存;用紫外線、 60Co射線殺菌;選用各種增強(qiáng)化學(xué)穩(wěn)定性的條件,如酸度增加可增強(qiáng)水中重金屬元素的穩(wěn)定性。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是有條件的,使用注意事項(xiàng)和保存條件明確地寫在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上,使用者應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行,否則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期就無(wú)法保證。

在此要注意區(qū)別保存期限和使用期限,如一瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)封閉保存可能有五年有效期,但開(kāi)封之后,反復(fù)使用,也許兩年就變質(zhì)失效。

③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須具有量值的準(zhǔn)確性,量值準(zhǔn)確是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的另一基本特征。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為統(tǒng)一量值的一種計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),就是憑借該值及定值準(zhǔn)確度校準(zhǔn)器具、評(píng)價(jià)測(cè)量方法和進(jìn)行量值傳遞。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征量值必須由具有良好儀器設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室,組織有經(jīng)驗(yàn)的操作人員,采用準(zhǔn)確、可靠的測(cè)量方法進(jìn)行測(cè)定。

④標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須附有證書,這是介紹該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的屬性和特征的主要技術(shù)文件,是生產(chǎn)者向使用者提供的計(jì)量保證書,是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或進(jìn)行量值追溯的憑據(jù)。證書上注明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。

⑤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須有足夠的產(chǎn)量和貯備,能成批生產(chǎn),用完后可按規(guī)定的精度重新制備,以滿足測(cè)量工作的需要。

⑥生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須由國(guó)家主管單位授權(quán)。

(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)、分類、主要用途及其研制

①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)和編號(hào) 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩個(gè)級(jí)別,它們都符合“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的定義,其編號(hào)由國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局統(tǒng)一指定、頒發(fā),按國(guó)家頒布的計(jì)量法進(jìn)行管理。

一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值,若只有一種定值方法可采取多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于研究與評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值。它的不確定度具有國(guó)內(nèi)最高水平,均勻性良好,在不確定度范圍之內(nèi),并且穩(wěn)定性在一年以上,具有符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求的包裝形式。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)以國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)“GBW”表示。

一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“GBW”冠于編號(hào)前部,編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào),第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類號(hào),第四、五位數(shù)是同一類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)。生產(chǎn)批號(hào)用英文小寫字母表示,排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位,生產(chǎn)的第一批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用a表示,第二批用b表示,批號(hào)順序與英文字母順序一致,如下所示:

二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指采用準(zhǔn)確、可靠的方法,或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要用于評(píng)價(jià)分析方法以及同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。

二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值,其不確定度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平,穩(wěn)定性在半年以上,能滿足一般測(cè)量的需要,包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的“GBW”加上二級(jí)的漢語(yǔ)拼音中“Er”字的字頭“E”并以小括號(hào)括起來(lái)——GBW(E)表示。

二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“GBW(E)”冠于編號(hào)前部,編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào),第三、四、五、六位數(shù)為該大類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)。

如:     標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類號(hào)        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類名稱

     GBW(E) 020001~GBW(E)029999       有色金屬

②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類極多,涉及領(lǐng)域也很廣,我國(guó)生產(chǎn)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多達(dá)千種以上。用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可分成以下三類:

a.化學(xué)成分或純度方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如各種鋼鐵、非鐵合金、礦物、水泥、金屬離子溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體、環(huán)境標(biāo)樣等。

b.基本物理特性和化學(xué)計(jì)量等方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如分子量、熔點(diǎn)、溫度、吸收率、計(jì)量物質(zhì)等。

c.工程技術(shù)特性方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如硬度、顏色、黏度、電子顯微鏡放大倍數(shù)等。

③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要用途

a.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是檢驗(yàn)、評(píng)價(jià)、鑒定新技術(shù)和新方法的重要手段。近年來(lái),國(guó)際上對(duì)新技術(shù)、新方法的準(zhǔn)確度、精密度的評(píng)價(jià)普遍采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),因?yàn)檫@種評(píng)價(jià)方法比較方便和可靠。儀器設(shè)備的性能如線性、穩(wěn)定性、靈敏度等的檢驗(yàn)也常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

化驗(yàn)室常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)檢驗(yàn)與確認(rèn)分析人員的操作技術(shù)與能力。

b.校正分析儀器量值。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常被用于校正物,如用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校正天平的稱量誤差,用pH的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)確定pH計(jì)的刻度值,用固定溫度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)校正溫度計(jì)溫標(biāo),用金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正分析儀器,用氧化鐠釹玻璃濾光器校正分光光度計(jì)的波長(zhǎng),用聚苯乙烯薄膜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)檢查紅外光譜儀的波長(zhǎng)及分辨率等。

用于控制標(biāo)樣監(jiān)控工作曲線的穩(wěn)定性,控制漂移。可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)監(jiān)測(cè)和校正連續(xù)測(cè)定過(guò)程中的儀器穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)漂移等。

c.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于確定物質(zhì)特征量值的工作標(biāo)準(zhǔn),是控制分析測(cè)試質(zhì)量的有力工具。可利用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)制備與校準(zhǔn)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)實(shí)物樣品),用后者作為常規(guī)分析的標(biāo)準(zhǔn)物時(shí),可以節(jié)省經(jīng)費(fèi)。

d.用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量保證。可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制圖,長(zhǎng)期監(jiān)視測(cè)量過(guò)程是否處于統(tǒng)計(jì)控制之中,以提高實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量,建立質(zhì)量保證體系。

e.用于實(shí)驗(yàn)室之間的質(zhì)量保證。在分析測(cè)試質(zhì)量保證體系中作為考核樣,評(píng)價(jià)分析人員和實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量。中心實(shí)驗(yàn)室可把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)放于所管轄的各個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析,然后收集各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定值,用以評(píng)價(jià)各實(shí)驗(yàn)室和分析者的工作質(zhì)量及質(zhì)量保證。另外,也可把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分發(fā)至全國(guó)各地實(shí)驗(yàn)室或世界各國(guó)實(shí)驗(yàn)室,用這種方法可以考查與提高各實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量水平,利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)出的數(shù)據(jù)具有可比性,這為全國(guó)、全世界技術(shù)協(xié)作提供了可能性。

f.技術(shù)仲裁時(shí)作為平行樣驗(yàn)證測(cè)定過(guò)程的可靠性 標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用使得檢驗(yàn)、分析和測(cè)量,實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)量值或賦值的互相傳遞成為可能。標(biāo)準(zhǔn)樣品廣泛用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器和評(píng)估或確認(rèn)測(cè)量程序,也可給材料賦值。

④標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

a.相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 15000.2 《標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語(yǔ)及定義》

GB/T 15000.3 《標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法 》

GB/T 15000.4 《標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容》

冶金標(biāo)準(zhǔn)

YB/T 082《冶金產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)規(guī)范》

YS/T 409《有色金屬產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)規(guī)范》

計(jì)量技術(shù)規(guī)范

JJF 1006—1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》

b.標(biāo)準(zhǔn)樣品(標(biāo)樣)的研制程序 調(diào)研、下達(dá)任務(wù)→成分設(shè)計(jì)→備料→熔煉鑄造(熔煉,脫氧,氣孔、偏析和夾雜等缺陷的防止,鑄造,鑄錠低倍檢驗(yàn))→均勻性初檢→標(biāo)樣加工→均勻性檢查→標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值分析→數(shù)值統(tǒng)計(jì)處理。

標(biāo)準(zhǔn)樣品研制者不斷增多,為研制者的科學(xué)和技術(shù)能力提供證明,已經(jīng)成為確保標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量的基本要求。

化學(xué)分析和儀器分析都需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體、固體。固體樣品主要使用在發(fā)射光譜和光電直讀光譜、X射線熒光光譜、輝光放電質(zhì)譜等方法中,而化學(xué)分析和大多數(shù)儀器分析方法則使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如校準(zhǔn)黏度計(jì)用的純水,量熱法中作為熱容量校準(zhǔn)物的藍(lán)寶石,化學(xué)分析校準(zhǔn)用的溶液等。

隨著全球經(jīng)濟(jì)、科學(xué)技術(shù)、測(cè)量技術(shù)和社會(huì)生活需求的高速發(fā)展,需要品種和數(shù)量更多、質(zhì)量更高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。

2.1.3 有色金屬分析中的標(biāo)準(zhǔn)方法

標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)重復(fù)性事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定,它以科學(xué)、技術(shù)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的綜合成果為基礎(chǔ),經(jīng)有關(guān)方面協(xié)商一致,由主管機(jī)構(gòu)批準(zhǔn),以特定形式發(fā)布,作為共同遵守的準(zhǔn)則和依據(jù)。

分析標(biāo)準(zhǔn)包括分析方法標(biāo)準(zhǔn)、分析儀器標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通常所說(shuō)的“分析標(biāo)準(zhǔn)”狹義上指分析方法標(biāo)準(zhǔn),也稱標(biāo)準(zhǔn)(分析)方法。

(1)分析工作的標(biāo)準(zhǔn)化和標(biāo)準(zhǔn)的編制

標(biāo)準(zhǔn)化是指在經(jīng)濟(jì)、技術(shù)、科學(xué)及管理等社會(huì)實(shí)踐中,通過(guò)對(duì)重復(fù)性事物和概念確定、發(fā)布和實(shí)施標(biāo)準(zhǔn),達(dá)到統(tǒng)一,以獲得最佳秩序和社會(huì)效益。

標(biāo)準(zhǔn)化是指為了在一定范圍內(nèi)獲得最佳秩序,對(duì)現(xiàn)實(shí)問(wèn)題或潛在問(wèn)題確定共同使用和重復(fù)使用條款的活動(dòng)。標(biāo)準(zhǔn)化工作是對(duì)產(chǎn)品或項(xiàng)目的規(guī)格、質(zhì)量、檢驗(yàn)、包裝、貯藏、運(yùn)輸?shù)雀鱾€(gè)方面確定技術(shù)文件,它考慮生產(chǎn)者、消費(fèi)者的利益和產(chǎn)品的使用要求與條件以及安全要求,促進(jìn)最佳的全面經(jīng)濟(jì)效益。因此,標(biāo)準(zhǔn)化工作是有關(guān)各方面協(xié)作下有序地確定和實(shí)施各種規(guī)定的活動(dòng)。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化的過(guò)程,可達(dá)到以下四個(gè)目的:①得到綜合的經(jīng)濟(jì)效益;②保護(hù)消費(fèi)者利益;③保障人類的生命、安全與健康; ④促進(jìn)技術(shù)交流。

(2)標(biāo)準(zhǔn)的分類

標(biāo)準(zhǔn)的分類與分級(jí)是科學(xué)管理和信息交流所要求的。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)的類別很多,分類繁雜,不能只用一種分類法對(duì)所有的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分類。為了不同的目的,可以從各種不同的角度,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行不同的分類。

標(biāo)準(zhǔn)的常用分類方法有:性質(zhì)分類法、層次分類法、對(duì)象分類法、屬性分類法和專業(yè)分類法等。

①按性質(zhì)分類(按照標(biāo)準(zhǔn)的約束性分類) 分為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)和推薦性標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn),必須嚴(yán)格執(zhí)行,做到全國(guó)統(tǒng)一。對(duì)推薦性標(biāo)準(zhǔn),國(guó)家鼓勵(lì)企業(yè)自愿采用。

②按層次分類 從世界范圍看,有國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、專業(yè)團(tuán)體協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)和公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)理事會(huì)審查,ISO理事會(huì)接納國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)并由中央秘書處頒布。區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)如歐盟標(biāo)準(zhǔn)(EN)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)如中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)、美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(ANSI)、英國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(BS)、日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)、俄羅斯國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GOST-R)等。

我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是在全國(guó)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求,由國(guó)務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門編制計(jì)劃,協(xié)調(diào)項(xiàng)目分工,組織確定(含修訂),統(tǒng)一審批、編號(hào)、發(fā)布。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的年限一般為5年,過(guò)了年限后,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)就要被修訂或重新確定。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分為四級(jí),即國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)(DB)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(Q)。

行業(yè)(專業(yè))團(tuán)體協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)如我國(guó)的有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(YS)、冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(YB)。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法一般是在比較成熟的企業(yè)規(guī)程基礎(chǔ)上確定的分析方法。它起到統(tǒng)一業(yè)內(nèi)分析方法、便于仲裁分析的作用,并作為以后向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)過(guò)渡的一種標(biāo)準(zhǔn)形式。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在中國(guó)由國(guó)務(wù)院有關(guān)行政主管部門負(fù)責(zé)確定。

企業(yè)(公司)標(biāo)準(zhǔn)如常州化工研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(氰化亞金鉀,Q/320400HS001. 1—1999,化學(xué)試劑)。企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的,應(yīng)當(dāng)確定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),作為組織生產(chǎn)的依據(jù),并報(bào)有關(guān)部門備案。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法雖然準(zhǔn)確可靠,但有時(shí)操作比較煩瑣。為了滿足企業(yè)生產(chǎn)快節(jié)奏的要求,結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際,試驗(yàn)確定分析規(guī)程。由于分析規(guī)程一般只針對(duì)個(gè)別產(chǎn)品,因此方法比較簡(jiǎn)單、方便快速,其準(zhǔn)確性也不一定比標(biāo)準(zhǔn)方法差。

分析規(guī)程的確定一般要經(jīng)過(guò)以下試驗(yàn)過(guò)程:試樣溶解試驗(yàn)、溶液酸度試驗(yàn)、試劑用量試驗(yàn)、選擇各參數(shù)的最佳值試驗(yàn)、方法的測(cè)量精密度試驗(yàn)、加入回收試驗(yàn)、用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)、與標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行比對(duì)分析。

③按對(duì)象分類 分為技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)和工作標(biāo)準(zhǔn)三大類。

技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域中需要協(xié)調(diào)統(tǒng)一的技術(shù)事項(xiàng)所確定的標(biāo)準(zhǔn),是對(duì)工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品和建設(shè)質(zhì)量、規(guī)格、檢驗(yàn)方法、包裝方法及儲(chǔ)運(yùn)方法等方面所確定的技術(shù)規(guī)定,是從事生產(chǎn)、建設(shè)工作的共同技術(shù)依據(jù)。技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)可分成基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)和安全衛(wèi)生與環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。

化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)方法是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種,它是與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)的。化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)方法是權(quán)威技術(shù)部門針對(duì)某種或某幾種產(chǎn)品的化學(xué)成分分析推薦的方法。它在傳遞量值、保證測(cè)量一致性方面起到重要作用。

化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)方法與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)結(jié)合起來(lái)可用于:二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值、評(píng)價(jià)低級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)方法及常規(guī)分析方法、作為產(chǎn)品仲裁分析方法、作為產(chǎn)品認(rèn)證的分析方法、作為儀器分析準(zhǔn)確性的比對(duì)方法。

(3)標(biāo)準(zhǔn)分析方法及其特點(diǎn)

①標(biāo)準(zhǔn)分析方法概述 標(biāo)準(zhǔn)分析方法屬于試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),是指與試驗(yàn)方法相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn),有時(shí)附有與測(cè)試相關(guān)的其他條款,例如,抽樣、統(tǒng)計(jì)方法的應(yīng)用。試驗(yàn)步驟,是標(biāo)準(zhǔn)體系中的重要組成部分,是經(jīng)過(guò)系統(tǒng)研究、確切而清晰地描述了準(zhǔn)確測(cè)量特定化學(xué)成分所必需的條件和過(guò)程的方法。

②標(biāo)準(zhǔn)分析方法的特性 標(biāo)準(zhǔn)分析方法應(yīng)是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的方法。一個(gè)優(yōu)良的分析方法必須具備高準(zhǔn)確性、可靠性和適用性。它必須準(zhǔn)確性好、精密度高、靈敏度高、檢測(cè)限低、分析空白低、線性范圍寬、基體效應(yīng)小、耐變形性強(qiáng),又必須具備適用性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、容易掌握、消耗費(fèi)用低、不使用劇毒試劑等特點(diǎn)。

③標(biāo)準(zhǔn)分析方法的應(yīng)用 化驗(yàn)室對(duì)某一樣品進(jìn)行分析檢驗(yàn)時(shí),為了保證分析檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性,推薦使用標(biāo)準(zhǔn)方法。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)頒布了上萬(wàn)種標(biāo)準(zhǔn)方法。美國(guó)材料協(xié)會(huì)(ASTM)也頒布了近萬(wàn)個(gè)標(biāo)準(zhǔn),其中大部分為標(biāo)準(zhǔn)方法。美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)(ACS)在食品、藥物、肥料、農(nóng)藥、化妝品等領(lǐng)域頒布了數(shù)以千計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)方法。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)也頒布了數(shù)以千計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)方法,包括化工、食品、農(nóng)林、地質(zhì)、冶金、醫(yī)藥衛(wèi)生、材料、環(huán)保等領(lǐng)域的分析測(cè)試類的標(biāo)準(zhǔn)方法。

④標(biāo)準(zhǔn)分析方法的分類 分析測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)方法一般分為以下幾類:

a.基本單位測(cè)量法 基本單位測(cè)量法是指能通過(guò)寫出一個(gè)測(cè)量等式,并采用SI單位來(lái)描述等式中的其他值,將測(cè)量的結(jié)果與SI的基本單位聯(lián)系起來(lái)的測(cè)量方法。基本單位測(cè)量法具有極高的準(zhǔn)確度,如溫度、質(zhì)量、時(shí)間等基本單位的測(cè)量,通常準(zhǔn)確度可達(dá)10-13

b.權(quán)威分析方法 權(quán)威分析方法一般指絕對(duì)測(cè)量法,這類測(cè)量法與質(zhì)量、時(shí)間等基本量或?qū)С隽恐苯酉嚓P(guān),測(cè)定的數(shù)值為絕對(duì)值,即是絕對(duì)量而不是相對(duì)量。絕對(duì)測(cè)量法是通過(guò)測(cè)量一個(gè)或幾個(gè)基本量(或?qū)С隽浚┐_定被測(cè)對(duì)象量值的方法。絕對(duì)測(cè)量法的最好準(zhǔn)確度可達(dá)10-6,通常可達(dá)10-4。在化學(xué)測(cè)量中重量法和庫(kù)侖法都屬絕對(duì)測(cè)量法。絕對(duì)測(cè)量法應(yīng)滿足:有堅(jiān)固的理論基礎(chǔ);能以數(shù)學(xué)公式表達(dá);主要的測(cè)量參數(shù)是獨(dú)立的;準(zhǔn)確度和精密度已進(jìn)行確切考證。

c.標(biāo)準(zhǔn)分析方法 標(biāo)準(zhǔn)分析方法是指通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)比才能得出結(jié)果的方法,是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的一種,是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)某項(xiàng)分析方法所作的統(tǒng)一規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)則和各方面共同遵守的技術(shù)依據(jù),并由國(guó)家主管部門、有關(guān)學(xué)術(shù)團(tuán)體和一些國(guó)際性組織等權(quán)威機(jī)構(gòu)頒布。

它通常沒(méi)有系統(tǒng)誤差,測(cè)量法的準(zhǔn)確度常量分析為10-3~10-2,痕量分析為2%~3%,超痕量分析大于5%。滴定分析法以及大多數(shù)儀器分析法大都是這一類方法,這類方法在分析測(cè)試中是用得最多、最廣泛的方法。它必須滿足:按照規(guī)定的程序編制;按照規(guī)定的格式編寫(GB/T 20001.4—2015);方法的成熟性得到公認(rèn),通過(guò)共同試驗(yàn)確定了方法的精密度和準(zhǔn)確度;由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和頒布。

編制和推行標(biāo)準(zhǔn)方法的目的是為了保證分析結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn)性和準(zhǔn)確性,保證不同人員、不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的一致性。

d.現(xiàn)場(chǎng)分析方法 現(xiàn)場(chǎng)分析方法是指例行分析實(shí)驗(yàn)室、監(jiān)測(cè)站、生產(chǎn)流程中實(shí)際使用的分析檢驗(yàn)方法。此類方法種類較多,應(yīng)靈活采用,不同現(xiàn)場(chǎng)可采用不同的分析方法。現(xiàn)場(chǎng)分析方法往往比較簡(jiǎn)單、快速,便于操作者使用,能滿足現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際要求。

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