1.5 紅外吸收法測定單晶硅中的氧含量

1.實驗?zāi)康?/p>

了解單晶硅中氧含量的測試方法。

掌握傅里葉變換紅外光譜儀的使用方法及數(shù)據(jù)判別。

掌握參比光譜的比對方法。

2.實驗原理

使用經(jīng)過校準(zhǔn)的紅外光譜儀和適當(dāng)?shù)膮⒈炔牧?通過參比法可以獲得雙面拋光含氧硅片的紅外透射譜圖。光氧參比樣品的厚度應(yīng)盡可能與測試樣品的厚度一致,以便消除由硅晶格振動引起的對紅外譜線吸收的影響。利用1107cm^-1處硅、氧吸收譜帶的吸收系數(shù)可以計算硅片間隙的氧濃度。

3.實驗設(shè)備

（1）紅外光譜儀。傅里葉變換紅外光譜儀的分辨率應(yīng)達(dá)到4cm^-1或更好,色散型光譜儀的分辨率應(yīng)達(dá)到5cm^-1或更好。

（2）樣品架。如果測試樣品較小,則應(yīng)將它安放到一個有小孔的架子上，以阻止任何紅外光線從樣品的旁路通過。樣品應(yīng)垂直或基本垂直于紅外光束的軸線方向。

（3）千分尺。千分尺或其他適用于樣品厚度測量的設(shè)備,誤差小于±0.2%。

（4）熱電偶—毫伏計。熱電偶—毫伏計或其他適用于測試期間對樣品溫度進行測量的測量系統(tǒng)。

4.實驗步驟

(1)試樣制備。本方法中樣品的厚度范圍為0.04～0.4cm。切取單晶硅樣片，樣片經(jīng)雙面研磨、拋光后用千分尺或其他設(shè)備測量其厚度。加工后樣片的兩個面應(yīng)盡可能平行,所成角度小于5°，其厚度差應(yīng)不大于0.5%，表面平整度應(yīng)小于所測雜質(zhì)譜帶最大吸收處渡長的1/4；樣品表面不應(yīng)有氧化層。因為本測試方法包含不同生產(chǎn)工藝的樣品，應(yīng)準(zhǔn)備與測試樣品相同材質(zhì)的無氧單品作為參比樣品。參比單晶硅的加工精度應(yīng)與測試樣品的加工精度相同，參比樣品與測試樣品的厚度差不超過±0.5%。

（2）光譜儀的校準(zhǔn)。依照設(shè)備說明書，用經(jīng)過認(rèn)定的單晶硅中氧含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品對光譜儀進行校準(zhǔn)。

（3）設(shè)備檢查。通過測量確定100%基線的噪聲水平。測量時，雙光束光譜儀在樣品和參比光路都是空著的情況下記錄透射光譜；在樣品光路空著的情況下用單光束光譜儀先后兩次記錄光譜比從而獲得透射光譜。畫出透射光譜900～1300cm^-1波數(shù)范圍的100%基線，如果在這個范圍內(nèi)基線沒有達(dá)到（100±5）%，則增加測量時間直到達(dá)到為止,如果仍有問題則需要對設(shè)備進行維修。

確定0%線，將樣品光路遮擋，記錄900～1300cm^-1波數(shù)范圍內(nèi)設(shè)備的零點。如果在此范圍有較大的非零信號,則要檢査設(shè)備是否有雜散光投射到探測器上；如果仍有問題則需要對設(shè)備進行維修。如需記錄光譜儀光通量特性曲線，則必須使用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)設(shè)備。繪制從450～4000cm^-1波數(shù)范圍的該單光束光譜圖,依照設(shè)備說明書對設(shè)備進行適當(dāng)調(diào)整后記錄下該光譜圖,作為今后對設(shè)備性能進行評定的參考圖譜。當(dāng)獲得的光譜與設(shè)備的參考圖譜有較大差異時，就要重新調(diào)整設(shè)備。用空氣參考法測量電阻率大于5Ω·cm的雙面拋光單晶硅薄片從1600～2000cm^-1波數(shù)范圍的光譜圖，用來檢驗設(shè)備中刻度的線性度。如果這個波數(shù)范圍內(nèi)的透過率值不是(53.8±2)%，則需要將樣品的放置方向在垂直于入射光的軸線方向上進行調(diào)整,傾斜角不超過10°。

確定光譜的測量時間，將一個電阻率大于5Ω·m，厚度0.04～0.065cm，氧含量6×10¹⁷～9×10¹⁷個/cm³的雙面拋光單晶硅薄片通過傅里葉變換紅外光譜(FT-1R)設(shè)備以1min掃描64次或色散型設(shè)備以某一速度進行掃描，獲得記錄有全峰高的透射譜圖，如果譜圖中氧吸收譜帶的凈振幅T_basc～T_peak與其標(biāo)準(zhǔn)偏差之比未超過100，則需要增加掃描次數(shù)或降低掃描速度，直到達(dá)到指標(biāo)為止。

（4）測量。在測量之前，首先要將包括參比樣品在內(nèi)的所有樣品用氫氟酸腐蝕去除表面的氧化物。測量測試樣品和參比樣品的厚度，兩者中心的厚度差應(yīng)小于±0.2%；如果測試樣品和參比樣品的厚度差大于±0.5%，則需要另外制作一個適當(dāng)厚度的參比樣品。測量并獲取紅外透射光譜，必須保證紅外光束通過測試樣品和參比樣品的中心位置。雙光束色散型設(shè)備通過在參比光路中放置無氧參比樣品，在樣品光路中放置測試樣品獲取透射光譜；單光束色散型設(shè)備用測試樣品光譜與參比樣品光譜計算出透射光譜。

（5）繪制透射譜圖。繪制從900～1300cm^-1波數(shù)范圍的透射譜圖。從900～1300cm^-1畫一條直線作為基線，用900～1000cm^-1和1200～1300cm^-1范圍的平均透過率作為該直線的兩個端點。找出1102～1112cm^-1波數(shù)范圍內(nèi)與最低通過率相對應(yīng)的波數(shù)，記錄下該波數(shù)值（保留5位有效數(shù)字）W_p。記錄最小透過率T_p,作為吸收峰的峰值透過率。以確定的基線在W_p處的值作為基線透過率T_b。T_p和T_b保留3位有效數(shù)字。

（6）測量結(jié)果計算。峰值吸收系數(shù)和基線吸收系數(shù)為

式中 α_p——峰值吸收系數(shù)，cm^-1；

α_b——基準(zhǔn)吸收系數(shù)，cm^-1；

x——樣品厚度，cm；

T_p——峰值透過率，%；

T_b——基線透過率，%。

間隙氧的吸收系數(shù)α₀為

計算硅片間隙氧濃度N_［O］時，間隙氧濃度單位由數(shù)量換算為含量時，除以5×10¹⁶。

學(xué)院___________專業(yè)___________

班級___________姓名___________學(xué)號___________

紅外吸收法測定單晶硅中的氧含量實驗報告

1.實驗?zāi)康?/p>

2.實驗原理

3.實驗方法

4.實驗結(jié)果

（1）繪制出標(biāo)準(zhǔn)測試樣品的傅里葉變換紅外光譜譜線。

測試樣品和參比樣品的編號：

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光譜儀樣品室的溫度：

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測試樣品和參比樣品的厚度：

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樣品光照區(qū)域的位置和尺寸:

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光譜圖吸收峰的半高寬:

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吸收峰的波數(shù)W_p(cm^-1)：

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間隙氧的吸收系數(shù)α₀(cm^-1)：

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間隙氧濃度N_［O］(個/cm³)：

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傅里葉變換紅外光譜譜線：

（2）繪制出自有測試樣品的傅里葉變換紅外光譜譜線。

測試樣品和參比樣品的編號：

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光譜儀樣品室的溫度：

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測試樣品和參比樣品的厚度：

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樣品光照區(qū)域的位置和尺寸:

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光譜圖吸收峰的半高寬:

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吸收峰的波數(shù)W_p(cm^-1)：

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間隙氧的吸收系數(shù)α₀(cm^-1)：

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間隙氧濃度N_［O］(個/cm³)：

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傅里葉變換紅外光譜譜線：