第二節　離子液體萃取染料工藝

1.化學藥品

活性染料：活性藍KN-G、活性藍BRV、活性黃3RD和活性B-3BD（上海新染料化學品有限公司，上海，中國）；弱酸性藍6B、分散紅5B、分散亮黃6GLN和直接藍5R&nbsp；（蘇州CHYCHEM，蘇州，中國）；還原黃KG、還原藍RSN、直接黃GGR（武漢生物學技術，武漢，中國）；直接紅4BS、直接紅12B（杭州鉻顏料有限公司，杭州，中國）；六氟磷酸（昆山精細化工有限公司，昆山，中國）；1-氯丁烷（北京化學試劑有限公司，北京，中國）；1-甲基咪唑（凱樂化工廠，臨海，中國）。柞蠶絲（遼寧柞蠶絲研究院，丹東，中國）。其他化學試劑至少是分析純試劑，使用前未經純化。

2.儀器與測試方法

染料濃度是通過測量染料的最大吸收波長時的吸光度值來確定的，使用儀器設備為T6新世紀紫外—可見分光光度計（北京普析通用有限公司，北京，中國）。染料、離子液體BmimPF6結構測定是通過紅外光譜儀（韋爾斯利，MA）測定。

3.離子液體制備

離子液體BmimPF6的制備按照文獻資料所述工藝，以甲基咪唑和氯代正丁烷為原料，加熱回流24h以上，采用乙酸乙酯洗滌5次以上，再加入六氟磷酸，獲得離子液體BmimPF6。再將離子液體用水洗滌5次以上，干燥后，與活性炭混合，70℃條件下攪拌3h后，抽濾分離，獲得無色離子液體BmimPF6。

4.BmimPF6染料提取

取一定量的離子液體（0.2mL）BmimPF6放入5mL離心管中，再加入3.0mL的染料溶液（濃度范圍0.002～0.032g/L），在混合振蕩器上震蕩10min后，靜置，分相后，取上層水相測定染料濃度，取下層離子液體相測定染料結構。

5.染料濃度確定

配置不同濃度0.002～0.032g/L的弱酸性藍6B水溶液，以紫外—可見分光光度法測定染料的最大吸收波長和吸光度值，獲得染料濃度與吸光度值的標準曲線。萃取前、后水溶液中染料的濃度以標準曲線為基礎，計算出相應濃度。萃取效率以下述公式計算。

和分別代表染料在水和離子溶液中的濃度。

6.離子液體作為助劑的柞蠶絲染色工藝

柞蠶絲染色工藝中，其染液成分包括濃度為2%（owf）的弱酸性藍6B、濃度為1.5%的醋酸、濃度為0.2%的脂肪醇聚氧乙烯醚，濃度為10%的硫酸鈉，浴比為1:30，在30℃入染，升溫到60℃時，加入硫酸鈉，再升溫到90℃染色60min后，水洗、皂洗、水洗后，干燥。

以離子液體作為助劑的染色工藝如圖2-1所示，在30℃時入染，然后升溫到60℃，先加入1/2含有染料的離子液體，保溫5min后，再加入1/2離子液體。再升溫到90℃，染色60min，浴比為1:30，染液包括濃度為2%（owf）的弱酸性藍6B、濃度為1.5%的醋酸，無其他鹽類物質，染色后的柞蠶絲水洗、皂洗、水洗后干燥。