第二節　有機合成實驗室基礎知識

一、安全知識

有機合成實驗中所用的試劑可能有毒、易燃、有腐蝕性或有爆炸性，所用的儀器設備大部分是玻璃制品，操作不當，就會發生著火、中毒、燒傷、爆炸等事故。因此，實驗人員必須認識到化學實驗室是潛在的危險場所，必須時刻重視安全問題，掌握有機化學實驗的基本安全知識，嚴格遵守操作規程，加強安全措施，避免事故的發生。

1.水、電、燃氣的安全使用　實驗人員必須了解、熟悉實驗室中水、電、燃氣開關及安全用具（滅火器等）的位置，掌握它們的使用方法。實驗中，應先將電氣設備上的插頭與插座連接，再打開電源。不要用濕手或手持濕物去插、拔電源插頭。使用電器前，應檢查線路連接是否正確，電器內外要保持干燥，不能有水或其他溶劑。實驗完畢后，應關閉電源，拔掉插頭。使用完燃氣后，應立即關閉燃氣開關。

離開實驗室時，應檢查水、電、燃氣開關是否關閉。

2.化學品的儲存　大多數情況下，實驗室所用的化學藥品都要儲存于玻璃瓶中。對能與玻璃發生反應的化合物如氫氟酸，應使用塑料或金屬的容器儲存；堿金屬應儲存于煤油中；儲存黃磷必須以水覆蓋。

對光敏感的化合物，應儲存在棕色玻璃瓶中，避光保存。對空氣、濕氣敏感的物質，應存放于干燥器或干燥箱中。對產生毒性或腐蝕性強的物質，應放在通風、遠離人員經常活動的位置，或放置在通風櫥的專門部位。所有儲存化學藥品的容器必須清潔并貼上耐久的標簽。為使標簽更加耐久，應在其上覆蓋一層透明膠紙或涂上一層石蠟。劇毒物品如氰化物，應儲存在加鎖的櫥柜或保險箱內，使用時做好使用記錄。

3.防火　實驗室使用易燃液體，如乙醚、丙酮、二硫化碳、苯、環己烷、乙醇、甲醇、石油醚等時，應特別小心，禁止在其周圍使用明火。

易燃、易揮發的廢物不能倒入廢液缸或垃圾桶中。實驗室不得大量存放易燃、易揮發物質。注意室內通風，及時將蒸汽排出。

一旦著火，應立即關閉燃氣，切斷電源，移走著火現場及附近的易燃物。有機物著火不能用水撲，因為一般有機物不溶于水或遇水可發生更強烈的反應而引起更大事故。

小火可用濕布或石棉布蓋熄，火勢較大時應使用滅火器。常用的滅火器有干粉及泡沫滅火器、二氧化碳滅火器等。干粉滅火器主要用于撲救石油、有機溶劑等易燃液體、可燃氣體和電氣設備的初起火災。二氧化碳滅火器適用于油脂、電器及較貴重儀器著火時的滅火工作。

無論采用哪一種滅火器，都是從火的周圍向中心撲救。地面或桌子著火時，還可用沙子撲熄，但容器內著火時不宜使用沙子。衣服著火時，應脫下衣服將火撲滅，或在地面打滾，速度不要太快，即可將火撲滅，也可就近打開水龍頭滅火；千萬不要在實驗室亂跑，以免引起更大的事故。

4.防爆　有機化學實驗室的爆炸往往與使用某些化合物（如過氧化物、芳香族多硝基化合物、疊氮化合物等）、儀器的不正確安裝或操作、易燃物著火引起爆炸等有關。因此，為防止爆炸事故的發生，應注意以下幾點。

（1）使用易燃易爆物品時，嚴格按操作規程操作，切勿使用明火加熱或將易燃溶劑倒入廢液缸或垃圾桶中。

（2）化學反應過于劇烈時，可通過控制加料速度、降低反應溫度、采取冷卻措施來減緩反應的進行。

（3）對搭建的玻璃儀器進行檢查，查看有無破損，避免在密閉體系進行加熱或反應。

（4）減壓蒸餾時，不能使用平底燒瓶、錐形瓶、薄壁試管等不耐壓容器作為接收瓶或反應皿。無論常壓或減壓蒸餾，都不能將液體蒸干，以免局部過熱或產生過氧化物而發生爆炸。

（5）實驗室的冰箱內不得存放過量易燃有機溶劑，以防止冰箱電火花引爆有機溶劑而引起大面積著火、爆炸。使用干冰時，不能用鐵器用力撞擊，要用木槌敲擊。

5.防中毒　大多數化學藥品都具有一定毒性，中毒主要是通過呼吸道和皮膚接觸有毒物品而對人體造成危害。因此任何時候不能用手直接接觸藥品；不能用嘴嘗藥品；嚴禁在實驗室內飲食；應在通風櫥內使用有毒或腐蝕性物質。如發生中毒現象，應讓中毒者立即離開現場，到通風好的地方進行處理。嚴重者應立即送往醫院就醫。

6.防灼傷　皮膚在高溫、低溫或接觸腐蝕性物質后均可能被灼傷。為此，在進行實驗操作時，實驗人員應戴橡膠手套和防護眼鏡。發生灼傷時按以下要點進行處理。

（1）被堿灼傷時，應立即用大量水沖洗，再用1%～2%的乙酸或硼酸溶液清洗，最后用水沖洗并涂上燙傷膏。

（2）被酸灼傷時，先用大量水沖洗，然后用1%的碳酸氫鈉溶液清洗，并涂上燙傷膏。

（3）溴引起的灼傷最為嚴重，應立即用大量水沖洗，再用酒精或2%的硫代硫酸鈉溶液洗至灼傷處呈白色，最后涂上甘油或魚肝油軟膏。

（4）被熱水燙傷后，應先在灼傷處涂上紅花油，然后涂抹燙傷膏。

（5）以上這些物質一旦濺入眼中，應立即用大量水沖洗，必要時去醫院就醫。

7.防割傷　有機實驗室使用的裝置大多是玻璃儀器，使用時不能對玻璃儀器的任何部位施加過度的壓力。被儀器割傷時，首先要檢查并清除傷口處的玻璃屑，然后用水沖洗傷口，涂上藥水后再對傷口進行包扎。另外，不要讓傷口接觸化學藥品以免引起中毒。

二、有機合成實驗常用儀器

1.玻璃儀器　有機化學實驗室常用的玻璃儀器分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。標準接口玻璃儀器是具有標準化磨口或磨口塞的玻璃儀器，在其口塞上下的顯著位置均有標明其型號的烤印標志，如10、12、14、16、19、24、29、34、40等。有的標準接口玻璃儀器上標有兩個數字，如10/30，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口高度為30mm。

除試管、燒杯等少數玻璃儀器外，普通玻璃儀器一般都不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓，不能在減壓操作時使用。厚壁玻璃儀器（如抽濾瓶）不耐熱，也不能加熱。廣口容器（如燒杯）中不能盛放易揮發的有機溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過洗凈后，在活塞與磨口間應墊上紙片，以防粘連；如已粘連，可在磨口四周涂上潤滑油或有機溶劑后用電吹風吹熱，或用水煮后再用木塊輕敲塞子，使之松開。

溫度計不能用作攪拌棒使用，也不能用來測量超過其刻度范圍的溫度。溫度計用后要緩慢冷卻，不可立即用冷水沖洗，以免炸裂。

實驗室用過的玻璃儀器應立即洗滌，洗滌方法一般是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。若難以清洗，則可根據污垢的性質選用適當的洗液進行洗凈，如鉻酸洗液、鹽酸、堿性和合成洗滌劑、有機溶劑洗滌劑等。器皿清潔的標志是：加水倒置，水順著器壁流下，內壁上均勻地附著一層薄的水膜，且不掛水珠。

2.金屬工具　實驗室常用的金屬工具有鐵架臺、鐵圈、三腳架、水浴鍋、鑷子、剪刀、三角銼刀、圓銼刀、打孔器、煤氣燈、不銹鋼刮刀和升降臺等。

3.電學儀器及小型機電設備

（1）電吹風或電熱槍。實驗室使用的電吹風可吹冷風或熱風，以干燥玻璃儀器。

（2）電加熱套。電加熱套是玻璃纖維包裹電熱絲織成的帽狀加熱器，如圖2-1所示，常用于加熱和蒸餾目的。由于它使用的不是明火，所以具有不易起火的優點，熱效率也較高。加熱溫度最高可達400℃，通過調壓變壓器來控溫。

（3）旋轉蒸發儀。旋轉蒸發儀是由電動機帶動的可旋轉的蒸發器（圓底燒瓶）、冷凝器和接收器組成，如圖2-2所示。旋轉蒸發儀的基本原理即減壓蒸餾。使用時，應先減壓，再打開電動機轉動蒸餾燒瓶；結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。旋轉蒸發儀是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。

（4）電動攪拌器。電動攪拌器在有機實驗室用于攪拌或混合反應物。一般適用于油水等溶液或固—液反應中，不適用于過黏的膠狀物質。若超負荷使用，很容易發熱而燒毀。使用時，應保持儀器的清潔干燥，注意防潮防腐蝕。軸承應經常加油保持潤滑。

（5）磁力攪拌器。將磁棒或磁子投入盛有待攪拌的反應物容器中，將容器置于內有旋轉磁場的攪拌器托盤上，接通電源，攪拌器的磁場發生變化，磁子亦隨之旋轉，達到攪拌的目的。可通過磁力攪拌器的相應旋鈕來調節磁子轉速和加熱溫度。

（6）氣流干燥器。氣流干燥器用于干燥試管、燒瓶等玻璃儀器。使用時，將洗凈的玻璃儀器插入帶孔的金屬桿上。打開加熱及吹風開關，即有熱氣流通到玻璃儀器中。干燥后，可關閉加熱開關，用自然風冷卻，如圖2-3所示。

（7）烘箱。烘箱可用于干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、加熱時不分解的物品。揮發性易燃物或剛用酒精、丙酮淋洗過的玻璃儀器切勿放入烘箱內，以免發生爆炸。

（8）真空泵。根據使用范圍和抽氣效能，可將真空泵分為水泵、油泵和擴散泵三類。

水泵壓強可達1.333～100kPa（10～760mmHg），為“粗”真空。油泵壓強可達0.133～133.3Pa（0.001～1mmHg），為“次高”真空。若需要的壓力較低，可用油泵。擴散泵壓強可達0.133Pa（0.001mmHg）以下，為“高”真空。

（9）冰箱。用以儲存熱敏試劑、藥品、中間體、產物等，也可用于少量制冰。易燃、揮發性或腐蝕性藥品須嚴格密封后才可放入冰箱。用錐形瓶或平底燒瓶盛裝的液體試劑、藥品不得放入冰箱，以免平底燒瓶在負壓下破裂。瓶上的標簽易受冰箱中水氣侵蝕而模糊或脫落，在放入冰箱前應以石蠟涂蓋處理。

4.其他儀器設備

（1）天平。天平用于稱量物質的質量。根據規格的不同，電子天平可準確到0.1～0.0001g。使用前應先調節腳底螺絲使天平左右平衡。

（2）鋼瓶。鋼瓶又稱高壓氣瓶，是一種在加壓條件下儲存或運送氣體的容器，材質通常為鑄鋼、低合金鋼等。氫氣、氧氣、氮氣、空氣等在鋼瓶中呈壓縮氣體狀態，二氧化碳、氨、氯、石油氣等在鋼瓶中呈液化狀態。我國規定了不同氣體所用鋼瓶的瓶身、橫條以及標字顏色，以示區別。常用鋼瓶的標色見表2-2。

表2-2　常用鋼瓶的標色

使用鋼瓶時應注意以下幾點。

①鋼瓶應放置在陰涼、干燥、遠離熱源的地方，避免日光直曬。氫氣瓶應放在與實驗室隔開的氣瓶房內。實驗室內應盡量少放鋼瓶。

②搬運鋼瓶時要旋上瓶帽，套上橡皮圈，輕拿輕放，防止摔碰或劇烈震動。

③使用鋼瓶時要用減壓表。一般可燃性氣體（如氫氣、乙炔等）鋼瓶氣門螺紋是反向的，不燃或助燃性氣體（氮氣、氧氣等）鋼瓶氣門螺紋是正向的。各種減壓表不得混用。開啟氣門時應站在減壓表的另一側，以防減壓表脫出而被擊傷。

④鋼瓶中的氣體不可用完，應留有0.5%表壓以上的氣體，以防止重新灌氣時發生危險。

⑤使用可燃性氣體時，一定要有防止回火的裝置，有的減壓表帶有此種裝置。在導管中塞細銅絲網或在管路中加液密封可以起到保護作用。

⑥鋼瓶應定期進行試壓檢驗，一般3年檢驗1次。逾期未經檢驗或銹蝕嚴重的鋼瓶不得使用，漏氣的鋼瓶不得使用。

（3）減壓表。減壓表由指示鋼瓶壓力的總壓力表、控制壓力的減壓閥和減壓后的分壓力表三部分組成。使用時應注意，把減壓表與鋼瓶連接后（勿猛擰），將減壓表的調壓閥旋到最松位置即關閉狀態。然后打開鋼瓶總氣閥門，總壓力表即顯示瓶內氣體總壓。檢查各接頭不漏氣后，方可緩慢旋緊調壓閥門，使氣體緩慢送入系統。使用完畢后，應首先關緊鋼瓶總閥門，排空系統中的氣體，待總壓力表與分壓力表均指向0時，再旋松調壓閥門。如鋼瓶與減壓表連接部分漏氣，應加墊圈使之密封，切不能用麻、絲等物堵漏，特別是氧氣鋼瓶及減壓表絕不能涂油。

三、各類有機實驗廢液及其處理注意事項

實驗室常見的廢液主要有：含一般有機溶劑的廢液，如醇、酯、有機酸、酮、醚等由C、H、O元素構成的物質；含石油、動植物性油脂的廢液，包括苯、己烷、二甲苯、甲苯、煤油、輕油、重油、潤滑油、切削油、機油、動植物油脂及液體和固體脂肪酸等物質；含N、S及鹵素類的有機廢液，包括吡啶、喹啉、甲基吡啶、氨基酸、酰胺、二甲基甲酰胺、二硫化碳、硫醇、烷基硫、硫脲、硫酰胺、噻吩、二甲亞砜、氯仿、四氯化碳、氯乙烯類、氯苯類、酰鹵化物，以及含N、S及鹵素的染料、農藥、顏料及中間體；含酚類物質的廢液，如苯酚、甲酚、萘酚等；含酸、堿、氧化劑、還原劑及無機鹽類的有機類廢液；含有機磷的廢液，如含磷酸、亞磷酸、硫代磷酸、膦酸酯類、磷化氫類以及磷系農藥等物質；含有天然及合成高分子化合物的廢液，如含有聚乙烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚乙二醇等聚合物，以及蛋白質、木質素、纖維素、淀粉、橡膠等天然高分子化合物。

對于此類廢液中的可燃性物質，用焚燒法處理。對難燃燒或低濃度可燃性物質的廢液，則用溶劑萃取法、吸附法及氧化分解法處理。廢液中含有重金屬時，要保管好焚燒殘渣。但是，對易通過微生物作用而分解的物質，其稀溶液經水稀釋后，即可排放。