任務一 玻璃儀器

一、玻璃儀器種類

1.杯類

分為燒杯和染杯。燒杯分低型燒杯和高型燒杯，規(guī)格有1000mL、800mL、500mL、250mL、100mL、50mL等。燒杯主要用于配制溶液、溶解試劑、潤濕織物等，加熱時應置于石棉網上，使其受熱均勻，一般不宜干燒。染杯規(guī)格有300mL、250mL，主要用于小樣前處理或染色。

2.瓶類

分為試劑瓶、稱量瓶、容量瓶、錐形瓶和滴瓶。

試劑瓶規(guī)格有1000mL、500mL、250mL、100mL、50mL等，又有棕色和白色、廣口和細口之分。細口瓶主要用于存放液體，如各種液體化學藥劑、染料母液等；廣口瓶用來存放各類固體。棕色瓶用來存放見光易分解的試劑，如保險粉等。

稱量瓶分高型具磨砂玻璃塞稱量瓶和低型具磨砂玻璃塞稱量瓶。高型用于稱量基準物樣品，低型用于在烘箱中烘干基準物，磨口塞要原配。

容量瓶是一種細頸梨形的平底玻璃瓶，帶有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶塞要保持原配，漏水的不能用，可用橡皮筋將塞子系在瓶頸上。容量瓶通常用于配制一定體積和規(guī)定濃度的標準溶液。瓶頸上標有標線，瓶肚上標有容積及使用溫度（通常為20℃，表示在20℃時液體凹面與標線平齊時的體積）。有50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL等各種規(guī)格。

錐形瓶規(guī)格有1000mL、500mL、250mL等，可用于化學反應或染色，可在石棉網上加熱，也可用水浴加熱。

滴瓶用來存放需要滴加的溶液。

3.移液管和吸量管

移液管是用來準確移取一定體積液體的儀器，常用的移液管有5mL、10mL、25mL和50mL等規(guī)格。

吸量管是具有分刻度的玻璃管，又稱刻度吸管，它一般只用于量取小體積的液體。常用的吸量管有0.1mL、1mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格。

現(xiàn)在常常將移液管和吸量管統(tǒng)稱為移液管。

4.量器類

有搪瓷量杯和量筒等，搪瓷量杯有1000mL、500mL等規(guī)格，量筒有500mL、100mL、50mL、10mL等規(guī)格。兩者常用于粗略量取液體體積。量筒不能加熱，不能用作反應容器。

5.干燥器

分白色干燥器和棕色干燥器。

6.表面皿

有9cm和10cm兩種規(guī)格。可作為固體稱量器皿，也可用于較高溫度染色時蓋住染杯口以保溫。

7.過濾瓶

分具上嘴過濾瓶和具上下嘴過濾瓶。

8.溫度計

有水銀溫度計和紅水溫度計。

9.浮計

有密度計和波美比重計，分別用于測量液體的密度和波美度。

10.其他玻璃儀器

玻璃棒、玻璃砂芯漏斗、膠頭滴管等。

二、容量分析儀器使用規(guī)范

（一）移液管和吸量管

移液管和吸量管是實驗室中常用的卸量容器。在使用時，只有規(guī)范操作，方能確保移取液體體積準確。

1.移液管和吸量管的選用

移液管又稱為胖肚吸管，精確度較高，其相對誤差A級為0.7%～0.8%，B級為1.5%～0.16%，液體自標線流至口端（留有殘液）。吸量管準確度低于移液管，A級相對誤差為0.8%～0.2%，B級相對誤差為1.6%～0.4%。A級和B級通常在管上端標注A或B字樣。A級和B級除相對誤差不同外，放出液體時的等待時間也不同，A級等待15s，B級等待3s。有“吹”字則為吹出式，即將管尖液體吹出；無“吹”字的或標注“快”字的不需要將管尖的液體吹出。使用前要看清吸量管的使用要求。

為了減小液體移取時的體積誤差，在使用前需根據(jù)移取液體的體積選擇合適的移液管和吸量管。在吸量管上端有一色塊，色塊上方數(shù)字即為吸量管的規(guī)格，色塊下面的數(shù)字為吸量管的精度。一般選取移液管規(guī)格等于需移取液體的體積；選取的吸量管的規(guī)格要大于（不要大太多）或等于移取液體的體積，而不宜用小于移取液體體積的吸量管分次移取。

2.吸量管、移液管及吸耳球的拿取

使用時，右手拇指、中指及無名指拿吸量管或移液管的上端色塊處，小指放后面起輔助支撐作用，食指用來封堵管口。管尖插入液面下深1～2cm，不宜過深或過淺。過淺，易吸入空氣，過深，管外壁沾附過多液體。左手拇指和中指握吸耳球，食指調節(jié)吸耳球的排氣及進氣，用前排盡空氣，用后洗滌干凈，最好豎放于吸量管架上。

3.移液管和吸量管的洗滌

移取標準溶液前，移液管和吸量管都應該洗凈，使整個內壁和下部的外壁不掛水珠。洗滌時，將吸耳球排盡空氣后，放于吸管上口，緩緩松動左手，讓洗液液面上升至滿刻度線以上后，將液體排放掉。根據(jù)移液管和吸量管的潔凈程度可選用不同的洗滌方法。移液管和吸量管潔凈的，先用自來水洗滌3次，再用純凈水或蒸餾水洗滌3次；不潔凈的，先用洗液或表面活性劑溶液洗滌后，再依次用自來水和純凈水（或蒸餾水）各洗滌3次。

4.移液管和吸量管的使用

（1）移取標準溶液前的潤洗。經洗滌干凈的移液管和吸量管，在移取標準溶液前，要用標準溶液潤洗3次，以確保所用的標準溶液濃度不受影響。潤洗前，先將內壁水分用吸水紙吸出，外壁水分用吸水紙擦干。潤洗時，將標準溶液搖勻，右手握移液管或吸量管，將移液管或吸量管插入液面以下1～2cm，左手排盡吸耳球空氣，吸取約1/5移液管或吸量管容積的標準溶液后，迅速封住管上口離開標準溶液試劑瓶（禁止管內溶液流回標準溶液內，即使不小心吸多了，也不可放回），然后把移液管和吸量管平放，用雙手拇指、食指和中指緩緩轉動，使液體上移至滿刻度以上，但不要從上端流出，然后從移液管和吸量管尖部將溶液排出至廢液杯中。再重復上述操作兩次。

（2）標準溶液的移取。用吸量管移取標準溶液時，規(guī)范操作是吸液時首先將液面調整到吸量管的滿刻度，然后從滿刻度放液到接受容器所需體積為止，最后將管中剩余液體放回試劑瓶（做分析實驗時要放掉剩余液體）。

吸取溶液前，將溶液搖勻。吸取溶液時，把管尖插入液面以下1～2cm，左手拿吸耳球先把球內空氣壓出，然后把吸耳球尖端接在管口，慢慢松開左手指，使溶液吸入管內（圖1-2-1）。當液面升高至刻度以上時，迅速移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，將移液管向上提，使其離開液面，并將管的下部沿試劑瓶內壁轉兩圈，以除去管外壁上的溶液，必要時用濾紙擦凈管外壁液體。然后右手的大拇指和中指緩慢轉動，使食指稍稍松動，讓管中多余溶液緩緩流下，當溶液的彎月面與移液管和吸量管刻度標線相切時，立即用食指壓緊管口。左手改拿接受器。將接受器傾斜，使內壁緊貼管尖呈45°傾斜（圖1-2-2），移開右手食指，讓管中溶液自由流入接受器，并停留規(guī)定時間（遺留在管尖端的溶液及停留的時間要根據(jù)移液管和吸量管的種類進行不同處理），轉動一圈后取出。如不是滿刻度移取溶液（如用10mL吸量管移取7mL溶液），食指稍稍松動，使溶液自由地沿壁流下，放至流出的液體體積為所需液體體積時，迅速用右手食指壓緊管口，離開接受容器，將剩余溶液放回試劑瓶（或根據(jù)要求放掉）。

圖1-2-1 吸取溶液

圖1-2-2 放出溶液

在印染中，常常用兩種以上的染料拼色，一個染杯中通常要同時移取兩種及兩種以上的染料溶液，在移取第二個染料溶液時，若不小心放入過量溶液，則需要重新配制染液，給配色帶來很多不便。為此，在配色打樣時，較多采用剩余溶液體積移取法。即首先調節(jié)吸量管液面至管內剩余溶液體積等于需移取溶液的體積，再將吸量管內溶液放到染杯中。

（二）容量瓶

使用容量瓶配制標準溶液的方法如下：

1.檢漏

使用前檢查瓶塞處是否漏水。具體操作方法是：在容量瓶內裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用左手食指頂住瓶塞，右手五指托住容量瓶底，將其倒立，觀察容量瓶是否漏水（圖1-2-3）。若不漏水，將瓶正立且將瓶塞旋轉180°后，再次倒立，檢查是否漏水。若兩次操作，容量瓶瓶塞周圍皆無水漏出，即表明容量瓶不漏水。經檢查不漏水的容量瓶才能使用。

2.稱量與化料

將燒杯洗滌干凈，擦凈燒杯外壁水分，放在電子天平上，清零后，少量多次加料至需要量，用少量水溶解均勻（根據(jù)需要可以采用不同的化料溫度）。然后用玻璃棒引流，即將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內壁上，不要讓玻璃棒其他部位觸及容量瓶口，防止液體流到容量瓶外壁上，把燒杯尖口處緊貼玻璃棒，緩緩將溶液轉移到容量瓶里（圖1-2-4）。為保證溶質能全部轉移到容量瓶中，要用水少量多次沖洗燒杯，且一并轉移到容量瓶里。一般洗滌3次即可，但在配制染料母液時，有些染料溶解不充分，3次較難將燒杯洗滌干凈，這種情況可不拘泥于洗滌次數(shù)，以洗凈燒杯為止。

圖1-2-3 容量瓶檢漏

圖1-2-4 溶液轉移

3.定容

向容量瓶內加水至液面離標線1cm左右時，改用滴管小心滴加，最后使液體的彎月面與標線正好相切。若加水超過標線，則需重新配制。

4.搖勻

蓋緊瓶塞，用倒轉和搖動的方法使瓶內的液體混合均勻。靜置后如果發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，這是因為容量瓶內極少量溶液在瓶頸處潤濕所損耗，所以并不影響所配制溶液的濃度，故不要在瓶內添水，否則，將使所配制的溶液濃度降低。

5.注意事項

（1）容量瓶的容積是特定的，刻度不連續(xù)，所以一種型號的容量瓶只能配制規(guī)定體積的溶液。在配制溶液前，先要明確需配制溶液的體積，然后再選用相同規(guī)格的容量瓶。

（2）易溶解且不發(fā)熱的物質可直接用漏斗倒入容量瓶中溶解，其他不適宜在容量瓶里進行溶解的物質，應將物質在燒杯中溶解后轉移到容量瓶里。

（3）用于洗滌燒杯的水的總量不能超過容量瓶的規(guī)定容積。

（4）容量瓶不能進行加熱。如果溶質在溶解過程中放熱，要用燒杯溶解并待溶液冷卻后再進行轉移，因為一般的容量瓶是在20℃的溫度下標定的，若將溫度較高或過低的溶液注入容量瓶，容量瓶則會熱脹冷縮，所量體積就會不準確，導致所配制的溶液濃度不準確。

（5）容量瓶只能用于配制溶液，不能儲存溶液，因為溶液可能會對瓶體產生腐蝕，從而使容量瓶的精度受到影響；或染料溶液在容量瓶內壁附著，導致清洗困難。

（6）容量瓶用畢應及時洗滌干凈，為防止瓶塞與瓶口粘連，在塞子與瓶口之間夾一紙條，塞上瓶塞。

（7）定容時，不能用手掌握著瓶肚，這樣會給其加熱，從而造成定容體積及濃度的誤差。

三、玻璃儀器的洗滌、干燥和存放

（一）洗滌劑及使用范圍

根據(jù)玻璃儀器的沾污程度不同，常用的洗滌劑有肥皂、洗衣粉、去污粉、皂液、洗液及有機溶劑等。

肥皂、洗衣粉、去污粉及皂液，用于可以直接用刷子刷洗的儀器，如燒杯、三角瓶、試劑瓶等。

洗液多用于不便用刷子洗刷的儀器，如滴定管、移液管、吸管、容量瓶及蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長久不用的杯皿器具和刷子刷不下的污垢。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身對污物的化學作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的時間，讓洗液與污垢充分反應。

有機溶劑主要是用于各類油性污物的洗滌，或借助某些有機溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器。如甲苯、二甲苯、汽油等可以洗滌油性污垢，酒精、乙醚、丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。

洗液是根據(jù)不同的洗滌要求而配制的具有不同洗滌作用的溶液。常用洗液的制備及使用如下：

1.堿性洗液

堿性洗液用于洗滌有油性污物的儀器。洗滌時采用長時間（24h以上）浸泡法或浸煮法。必須注意的是，要戴乳膠手套進行清洗操作，不可直接用手從堿性洗液中撈取儀器，以免燒傷皮膚。

常用的堿性洗液有碳酸鈉洗液、碳酸氫鈉洗液、磷酸三鈉洗液等，可根據(jù)需要配制成不同濃度。

2.堿性高錳酸鉀洗液

堿性高錳酸鉀洗液適合于洗滌有油污的器皿，作用緩慢。配制方法為：取高錳酸鉀4g，加少量水溶解后，再加入10%氫氧化鈉100mL。

3.純酸純堿洗液

根據(jù)器皿污垢的性質，直接用濃鹽酸或濃硫酸、濃硝酸浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否則濃酸揮發(fā)刺激人體）。純堿洗液多采用10%以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉溶液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

4.有機溶劑

帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活塞內孔、移液管尖端、滴定管尖端、滴定管活塞孔、滴管等。

5.草酸洗液

將20g草酸及約30mL冰醋酸溶于1000mL水中（或可根據(jù)洗滌用途用少量濃鹽酸代替冰醋酸）。草酸溶液既呈酸性，又有還原作用及絡合作用，可以洗滌織物上的銹斑，也可用于洗除玻璃儀器的水垢及附著的染料顏色。

（二）洗滌玻璃儀器的步驟與要求

根據(jù)玻璃儀器的用途不同，對儀器的清潔程度要求不同，可以選用不同的洗滌方法。

1.常規(guī)洗滌方法

（1）用水刷洗。首先用水沖去儀器上帶有的可溶性物質，再用毛刷蘸水刷洗，以刷去儀器表面黏附的灰塵。

（2）用合成洗滌劑刷洗。用市售洗潔凈（以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液）配制成1%～2%的水溶液，或用洗衣粉配制成5%的水溶液，刷洗儀器。它們都有較強的去污能力，必要時可將洗液加熱以提高洗滌效力，或經短時間浸泡后洗滌。

（3）用去污粉刷洗。將刷子蘸上少量去污粉，將儀器內外全刷一遍后，用自來水沖洗，至肉眼看不見有去污粉時，再視需要用軟化水或蒸餾水沖洗2～3次。

（4）酸洗。首次使用的玻璃儀器常附著有游離的堿性物質，可先用0.5%的去污劑洗刷，再用自來水洗凈，然后浸泡在1%～2%鹽酸溶液中過夜（不可少于4h），再用自來水沖洗。

2.作痕量金屬分析的玻璃儀器

痕量分析是指對物質中含量在萬分之一以下的組分的分析方法。痕量金屬分析對所用玻璃儀器的潔凈度要求比較高，一般先使用（1∶1）～（1∶9）硝酸溶液浸泡，然后進行常規(guī)洗滌。

另外，進行熒光分析時，玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌（因洗衣粉中含有熒光增白劑，會給分析結果帶來誤差）。

一般染色用玻璃儀器，如染杯、燒杯等，潔凈度要求不像分析儀器那么高，原則是只要能夠保證儀器內壁附著物不影響染色色光、牢度及得色量即可。平時用去污粉洗涮即可滿足清潔要求，當有有色污垢附著時，可用草酸洗液或少量潔廁劑洗滌。

（三）玻璃儀器的干燥

實驗分析用儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。不同實驗對干燥有不同的要求，一般定量分析及染色用的燒杯、錐形瓶及染杯等儀器潔凈即可使用，而用于分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無水痕，有的要求無水。應根據(jù)不同要求采取不同的干燥方法。

1.晾干

將洗凈的儀器在無塵處倒置控去水分，讓其自然干燥。可用安有支架可倒掛儀器的架子或帶有透氣孔的玻璃柜放置儀器。

2.烘干

（1）一般儀器。將洗凈的儀器控去水分，放在烘箱內烘干，烘箱溫度為105～110℃，烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。

（2）稱量瓶。烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。

（3）帶實心玻璃塞及厚壁儀器。烘干時要注意慢慢升溫，且溫度不可過高，以免儀器炸裂。

（4）硬質試管。可用酒精燈加熱烘干，要從底部開始加熱，把管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠后把試管口向上趕凈水汽。

注意量器不可置于烘箱中烘燥。

3.熱（冷）風吹干

對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大儀器可采用吹干的辦法。先將儀器中水分控去，倒入少量乙醇或丙酮（或最后再用乙醚）搖洗，然后用電吹風吹，開始用冷風吹1～2min，當大部分溶劑揮發(fā)后改用熱風吹至完全干燥，再用冷風吹去殘余蒸汽，以防其又冷凝在儀器內。