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3.11 以硼氫化鈉為還原劑的化學(xué)鍍鎳液

3.11.1 還原劑的作用是什么?

還原劑硼氫化鈉是一種白色鹽類,易溶于水,具有較強(qiáng)的還原作用。在理論上1mol的硼氫化鈉能還原4mol的金屬離子,而次磷酸鹽只能還原1mol的金屬離子。硼氫化鈉除了在強(qiáng)堿性溶液外極易分解,所以此鍍液pH值應(yīng)保持在11以上。

在強(qiáng)堿溶液中硼氫化鈉能使鎳離子還原,反應(yīng)如下:

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副反應(yīng)如下:

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硼氫化鈉的濃度將明顯地影響沉積速率和鍍液穩(wěn)定性,如圖3-85所示。

從圖中可以看出,隨NaBH4濃度增加,槽液的穩(wěn)定性下降。要保持鍍液的穩(wěn)定性,降低鍍液溫度是一種辦法,但這樣會導(dǎo)致沉積速率的陡然下降。因此,可在加入氫氧化鈉的同時(shí),間隔地加入少量的硼氫化鈉,以維持鍍液中還原劑的濃度和保持較理想的沉積速率。

3.11.2 絡(luò)合劑的作用是什么?

為了防止生成堿式鎳鹽沉淀,必須加入絡(luò)合劑。絡(luò)合劑一般采用乙二胺、乙二胺四乙酸或檸檬酸鹽等。乙二胺對鎳的沉積速率及鍍液穩(wěn)定性的影響如圖3-86所示。

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圖3-85 NaBH4濃度對沉積速率及鍍液穩(wěn)定性的影響

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圖3-86 乙二胺對鎳的沉積速率及鍍液穩(wěn)定性的影響

3.11.3 穩(wěn)定劑的工作原理是什么?

在高BH4-濃度、高溫度下,鍍液的穩(wěn)定性很差,所以應(yīng)加入穩(wěn)定劑。研究結(jié)果表明,穩(wěn)定劑對鍍速及鍍層中硼含量都有明顯的影響:不加穩(wěn)定劑時(shí),鎳硼鍍層中硼含量為5.7%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),鍍速為10μm/h;加入硝酸鉈時(shí),硼含量下降至4.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),但沉積速率卻提高到25μm/h。

穩(wěn)定劑還有含硫的脂肪族碳酸、炔酸、芳香族硫化物、重金屬化合物、噻吩、硫茚等。

3.11.4 溫度對沉積速率有什么影響?

溫度過高,鍍液容易分解;過低,反應(yīng)速率過慢。因而對酸性化學(xué)鍍鎳溫度最好保持在85~95℃。圖3-87是在有無穩(wěn)定劑條件下硼氫化鈉鍍液中溫度對鎳沉積速率的影響。圖3-88表明了在含30g/L的NiCl2·6H2O、60g/L的乙二胺、40g/L的NaOH、3g/L的NaF3、0.5g/L的NaBH4、2g/L的氯化鉛的化學(xué)鍍鎳溶液中鍍液的溫度、時(shí)間與沉積量的關(guān)系。

3.11.5 以硼氫化鈉為還原劑的化學(xué)鍍鎳工藝有哪些?

以硼氫化鈉為還原劑的化學(xué)鍍鎳工藝如表3-55所示。

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圖3-87 硼氫化鈉鍍液中溫度對鎳沉積速率的影響

1—無穩(wěn)定劑 2—100mg/LTINO3

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圖3-88 鍍液溫度對鎳的沉積速率的影響

1—(50±2)℃ 2—(60±2)℃ 3—(70±2)℃ 4—(80±2)℃ 5—(90±2)℃

表3-55 以硼氫化鈉為還原劑的化學(xué)鍍鎳工藝

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