實驗五 煤中全水分的測定（參考GB/T 211—2017）
一、實驗目的
1.掌握煤中全水分的測定原理及方法。
2.了解煤中全水分測定的目的和意義。
3.了解煤中水分存在的形態。
二、實驗原理
稱取一定量的粒度為6mm的煤樣，于105～110℃下，在氮氣流中或空氣流中干燥到質量恒定，然后根據煤樣干燥后的質量損失計算出全水分。氮氣干燥法適用于任何煤種，空氣干燥法適用于煙煤和無煙煤，不適用于褐煤。本實驗以GB/T 211中的方法B一步法為例。
煤的外在水分和內在水分之和叫煤的全水分，它代表剛開采出來，或使用單位剛剛接收到貨或即將投入使用的狀態下的煤的水分。本實驗依據的標準GB/T 211—2017《煤中全水分的測定》中規定了測定全水分的方法有一步法和兩步法兩種，而每一種方法根據所使用的干燥設備不同又分為通氮干燥、空氣干燥以及微波干燥；試樣粒度也有13mm和6mm兩種。在兩步法中測定外在水分時要求的試樣粒度均為13mm；在一步法中，用通氮干燥時試樣粒度必須制備成6mm的，在空氣干燥中可以用6mm或13mm粒度的。標準中規定13mm粒度的稱樣量較大，單次稱樣量就需要490～510g，但在煤質檢測工作中委托檢驗時客戶的送樣量經常達不到13mm所要求的質量，因此在實際工作中一般用6mm粒度試樣和一步法進行全水分的測定。
三、儀器設備和實驗材料
（1）通氮干燥箱 長沙開元儀器股份有限公司生產的5E-MIN6150型充氮干燥箱，帶有自動控溫和鼓風裝置，并能保持溫度在105～110℃范圍內。可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氮氣進、出口，每小時可換氣15次以上。如圖3-1、圖3-2所示。
圖3-1 兩種不同型號的通氮干燥箱
圖3-2 通氮干燥箱內部實物圖
（2）空氣干燥箱 重慶四達試驗設備有限公司生產的CS101-3EB型電熱鼓風干燥箱，帶有自動控溫和鼓風裝置，并能保持溫度在105～110℃范圍內。有氣體進、出口，有足夠的換氣量，每小時可換氣5次以上。如圖3-3所示。
圖3-3 空氣干燥箱內部實物圖
（3）干燥器 內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
（4）玻璃稱量瓶 直徑70mm，高35～40mm，并帶有嚴密的磨口蓋。一般選用70mm×35mm型號的。
（5）分析天平 分度值0.001g。
（6）工業天平 分度值0.1g。
（7）無水氯化鈣 化學純，粒狀。
（8）變色硅膠 工業品。
（9）氮氣 純度大于99.9%，含氧量小于0.01%。
四、準備工作
①稱取試樣之前，應將密封容器中的試樣充分混合均勻（混合時間不少于1min）。
②預先把玻璃稱量瓶烘干，放在干燥器中冷至室溫備用。
③預先把氮氣干燥箱通入氮氣，并加熱升溫到105～110℃。
④空氣干燥箱加熱升溫到105～110℃。
五、測定步驟
①用預先干燥并稱量過（稱準至0.001g）的稱量瓶迅速稱取已制好的煤樣10～12g（稱準至0.001g），平攤在稱量瓶中，蓋上瓶蓋。
②打開稱量瓶蓋，放入預先加熱到105～110℃的通氮干燥箱或空氣干燥箱中，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。褐煤必須在通氮干燥箱中干燥3h。
③干燥時間到時，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min，然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準至0.001g）。
④進行檢查性干燥，每次30min，直到兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質量增加前一次的質量作為計算依據。全水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。
六、結果處理及精密度
1.全水分按式（3-1）計算
（3-1）
式中 Mt——煤中的全水分， %；
m——稱取試樣的質量，g；
m1——試樣干燥后的質量損失，g。
計算結果修約至小數點后一位。
2.方法精密度
全水分測定結果的重復性限應符合表3-1的規定。
表3-1 全水分測定結果的重復性限
3.煤中全水分測定
原始記錄可參考表3-2。
表3-2 煤中全水分測定原始記錄表
測定者： 審核者： 日期： 年 月 日
七、注意事項
煤的全水分測定中的關鍵問題是要保證原來煤樣的水分沒有損失也沒有增加，即從制樣到測試前的全過程中煤樣中水分沒有變化，因此必須注意以下幾個問題：
①采集的全水分保存在密封良好的容器內，并放于陰涼地方。全水分試樣送到實驗室后應立即測定。制備好的全水分試樣如不立即測定，則應準確稱量，以便進行水分損失（或吸收）校正。
②制樣操作要快，最好用密封式破碎機。
③全水分試樣的稱取速度要快，稱好后應立即蓋上磨口瓶蓋。
④試樣在干燥過程中應把瓶蓋打開。從干燥器中取出的煤樣以及進行每次干燥性檢查實驗冷卻的溫度要一致。
八、思考題
1.什么是煤的全水分？
2.氮氣干燥法和空氣干燥法分別適用于什么煤種？
3.為什么每次稱量之前溫度冷卻要一致？
九、知識擴展
GB/T 2001—2013《焦炭工業分析測定方法》中焦炭全水分的測定。其測定原理與煤的全水分測定一樣，但是試樣粒度、稱取試樣的質量、干燥時間、干燥溫度和方法精密度不同。請注意比較區分。
實驗步驟如下：
①用已知質量的干燥、清潔的淺盤稱粒度小于13mm的焦炭試樣（500±10）g，精確到0.1g，平攤在淺盤中。
②將裝有試樣的淺盤放入預先鼓風并已加熱到170～180℃的干燥箱中。在一直鼓風的條件下干燥1h。
③從干燥箱中取出淺盤，冷卻5min，稱量。
④進行檢查性干燥，每次10min，直到連續兩次干燥煤樣質量差不超過1g或質量增加時為止。計算時取最后一次的質量，若有增加，則采用質量增加前一次的質量為計算依據。焦炭不論全水分是多少都要進行干燥性檢查實驗。
⑤結果的計算：計算公式同式（3-1）。
⑥方法精密度：焦炭全水分的重復性限如表3-3所示。
表3-3 焦炭全水分重復性限的規定值
（云南省煤炭產品質量檢驗站 陸松梅執筆）