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基礎知識

3.1 化驗室基礎知識

3.1.1 實驗室規則

實驗室規則是化學工作者長期實驗室工作的歸納和總結。它是保持正常實驗環境和工作秩序,防止發生意外事故,做好實驗的一個重要前提。必須人人做到,人人遵守。

實驗者應該具有嚴肅認真的態度,科學嚴謹、精密細致、實事求是的作風,整齊、清潔的良好實驗習慣。為了保證實驗順利地進行并取得預期的實驗效果,實驗者應嚴格遵守以下實驗室規則。

① 認真學習實驗室規則和有關注意事項,學習緊急事件的處理辦法和消防、安全防護守則。經過適當考核和實驗指導教師允許后,學生方可進入實驗室。

② 實驗前一定要做好預習和實驗準備工作,明確實驗目的和實驗任務,領會實驗原理,熟悉相關的儀器結構和使用方法。檢查實驗所需的化學試劑、儀器是否齊全。實驗時要集中精力,認真操作,仔細觀察,積極思考,如實詳細地做好實驗記錄。實驗結果和實驗數據要經實驗指導教師檢查和簽字。實驗后要獨立完成實驗報告。

③ 實驗中必須保持肅靜,不可大聲喧嘩,不得到處亂走。學生做規定以外的實驗,應得到指導教師的允許。如果發生意外事故,必須立即向實驗指導教師報告。

④ 每人應只使用自己的儀器,不得動用他人儀器。公用儀器和臨時公用的儀器用畢應洗凈,并立即送回原處。愛惜公共財物,使用精密儀器時,必須嚴格按照操作規程進行操作,細心謹慎,避免粗心大意而損壞儀器。如發現儀器有故障,應立即停止使用并報告指導教師,及時排除故障。精密儀器使用后要在登記本上記錄使用情況,并經教師檢查認可。

⑤ 認真執行儀器設備的保管和損壞賠償制度。如有儀器損壞,要及時登記、補領并且按照規定賠償。

⑥ 實驗結束后,應將所用儀器洗凈并整齊地放入實驗柜內。實驗臺和試劑架要擦凈,最后關好水、電、氣、門和門窗。實驗柜內儀器應存放有序,清潔整齊。

⑦ 每次實驗后應有學生輪流值日,負責打掃和整理實驗室,檢查水龍頭、門、窗是否關緊,電閘是否拉掉,以保持實驗室的整潔和安全。教師檢查合格后方可離去。

⑧ 實驗結束后務必洗凈雙手。

3.1.2 良好的實驗室風氣

(1)良好的實驗習慣

良好的工作作風和實驗習慣,不僅是做好實驗的保證,而且也反映了實驗操作者的思想修養、道德品德、科學態度和化學素質品質。因此,良好的實驗習慣對于分析工作者的職業素養的養成非常重要。

① 培養實踐第一、勤于思考、善于總結、踴躍討論、團結協作的科學思維方法和作風。

② 初步養成保持整潔實驗環境、操作規范的實驗習慣。養成認真、嚴謹、緊張、有序地進行實驗的作風。

③ 養成節約試劑、節約水電、節約使用一切實驗用品和實驗儀器、愛護公共儀器設備的良好習慣。稱取樣品后,及時蓋好原瓶蓋。放在指定地方的藥品不得擅自拿走。使用儀器和實驗室設備要養成閱讀使用說明書和注意事項的習慣。

④ 學會并養成安排實驗臺面的習慣。

(2)良好的學習習慣

分析化學實驗是學習分析化學的基礎,培養良好的學習習慣至關重要。通常,分析化學實驗的全部過程是由三個階段組成的,即:實驗前的預習→實驗→實驗報告。

實驗前的預習 實驗要求學生既要動手做實驗又要動腦思考。為了對實驗做到心中有數,使實驗能夠獲得良好的效果,實驗前必須進行預習。

預習內容包括

a.閱讀實驗教材、教科書和參考資料中的有關內容。

b.明確本實驗的目的,了解實驗的內容、步驟、操作過程和實驗時應注意的安全知識、操作技能和實驗現象。

c.在預習的基礎上,回答預習思考題。在固定的筆記本上寫好預習筆記,包括:實驗題目、實驗目的、實驗基本原理、實驗操作要點、實驗安全注意事項、有關計算、實驗內容、預習思考題等。

實驗 學生在教師的指導下獨立進行實驗是實驗課的主要學習環節,是發揮學生主體作用的重要體現。每位學生都必須按照要求獨立完成各實驗環節,學習并掌握相關的實驗技術和實驗方法。

實驗操作時,要根據實驗所規定的內容與方法、步驟以及試劑用量進行規范操作,并應做到下列幾點:

a.認真操作,細心觀察實驗現象,及時、詳細、如實地做好實驗記錄。

b.如果發現實驗現象和理論不符合,應首先尊重實驗事實,并認真分析和檢查原因,也可以做對照試驗、空白試驗或自行設計的實驗來核對,必要時應多次重復驗證,從中得到有益的科學結論和學習科學思維的方法。

c.實驗過程中應勤于思考,仔細分析,力求自己解決問題。但遇到疑難問題而自己難以解決時,應主動請指導教師給以指導。

d.全部實驗內容完成后應將實驗數據與結果交指導教師檢查、審核并簽字。

e.在實驗過程中應保持肅靜,嚴格遵守實驗室工作規則。

實驗報告 實驗后完成實驗報告是對所學知識進行歸納和提高的過程,也是培養科學思維的重要步驟,應認真對待。

一般情況下,實驗報告主要包括以下幾方面內容:

a.實驗目的;b.實驗原理;c.實驗儀器與試劑;d.實驗內容與實驗步驟;e.實驗數據;f.數據處理與結果;g.問題和討論等。

撰寫實驗報告一定要字跡端正,報告整潔,嚴格按照格式書寫。敘述過程簡潔明了,數據處理嚴謹,步驟和圖表準確、清楚。

若實驗現象、解釋、結論、數據、計算等不符合要求,尤其是實驗報告寫得草率,應重做實驗或重寫報告。嚴格禁止篡改實驗現象和數據的行為。

討論是一種很好的學習方法。學習者對實驗過程中發現的異常現象或結果處理時出現的異常結論都應在實驗報告中以書面的形式展開討論。實驗報告中開展討論,不但反映了學習者主動學習的態度,也反映了學習者分析問題和解決問題的能力。

3.1.3 分析實驗用水

在化驗室中,常用的水?主要有兩種:自來水和分析實驗用水。

自來水是將天然水經過初步凈化處理所得,其中含有多種雜質。因此,自來水只能用于儀器的初步洗滌,作為冷卻或加熱浴用水。

在分析測試中,根據不同的分析要求,對水質的要求也不同。因此,需要進一步將自來水純化,制備成能滿足分析檢測所需要的純凈水。也就是“分析實驗用水”(亦稱“蒸餾水”)。在一般的分析工作中采用一次蒸餾水或去離子水即可。而在超純分析或精密儀器分析測試中,需采用水質更高的二次蒸餾水、亞沸蒸餾水、無二氧化碳蒸餾水、無氨蒸餾水等。

(1)分析實驗用水的規格

分析過程中,應使用蒸餾水或同等純度的水。分析實驗用水應符合表3.1所列規格。

表3.1 分析實驗用水規格與要求

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需要指出的是:

① 由于在一級水、二級水的純度下,難以測定其真實的pH值,因此,對一級水、二級水的pH值范圍不做規定。

② 一級水、二級水的電導率需用新制備的水“在線”測定。

③ 由于在一級水的純度下,難以測定可氧化物質和蒸發殘渣,因此,對其限量不做規定。可用其他條件和制備方法來保證一級水的質量。

(2)分析實驗用水的制備方法

實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水,根據實際情況需要再制備一級水、二級水和三級水。實驗室制備實驗用水的方法一般采用蒸餾法、離子交換法和電滲析法三種方法。

三級水  三級水是化驗室最常用的水,適用于一般化學分析試驗。三級水過去多采用蒸餾法制備,故通常稱為蒸餾水。但為節省能源和減少污染,目前多改用離子交換法和電滲析法制備。所用原水為飲用水或適當純度的水。

二級水  二級水用于無機痕量分析等試驗。可含有微量的無機、有機或膠態雜質,二級水是采用多次蒸餾、反滲透法或去離子后再經蒸餾等方法,用三級水作原水制得。

一級水  一級水用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有嚴格要求的試驗。一級水基本不含有溶解或膠態離子雜質及有機物。一級水可由二級水用石英蒸餾設備蒸餾或經離子交換混合床處理后,再經0.2μm微孔濾膜過濾制得。

以上各級分析實驗用水均應儲存于密閉的專用聚乙烯容器中存放。三級水也可使用密閉的專用的玻璃容器。新容器在使用前需用w(HCl) = 25% 的鹽酸浸泡2~3天,再用待盛水反復沖洗,并注滿待盛水浸泡6h以上。

各級用水在儲存期間可能被玷污。玷污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中CO2及其他污染物。因此,一級水不可儲存,應隨用隨制。二級水、三級水可適量制備,分別儲存于預先用同級水沖洗過的相應容器中。

(3)實驗用水的合理選用

分析實驗中所用純水來之不易,也較難以存放,要根據不同的情況選用適當級別的純水。在保證實驗要求的前提下,注意節約用水。

在定量化學分析實驗中,主要使用三級水。有時需將三級水加熱煮沸后使用,特殊情況下也使用二級水。儀器分析實驗主要使用二級水,有的實驗還需使用一級水。

注:本書中各實驗用水除另有注明外,定量化學分析實驗均采用一次水,即三級水。

3.1.4 化學試劑的分類與選用

化學試劑是化學實驗中必不可少的物質。化學試劑的種類很多,規格不一,用途各異。化學試劑的選擇與用量是否恰當,將直接影響分析測試結果的好壞,對于分析工作者來說,了解常用化學試劑的基本性質、分類、規格以及使用常識是非常有必要的。

(1)化學試劑的分類

化學試劑的種類很多,有無機試劑和有機試劑兩大類。世界各國對化學試劑的分類和級別的標準不盡一致,各國都有自己的國家標準或其他標準(部頒標準、行業標準等)。我國生產的化學試劑(通用試劑)的等級標準,按照試劑的純度和雜質含量的多少將試劑分為四級,并規定了試劑包裝的標簽顏色、級別的代表符號、規格標志及適用范圍,見表3.2。

表3.2 我國國家標準規定化學試劑的等級標準和適用范圍

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此外,按照用途化學試劑還可以分為一般試劑、標準試劑、高純試劑(CGS)、色譜純試劑(GC,GLC)、光譜純試劑(S.P)、指示劑等。

(2)化學試劑的選用

試劑的選用要根據所做實驗的具體情況,在滿足實驗要求的前提下,選用試劑的級別應就低而不就高。根據實驗的不同要求選用不同級別的試劑。一般來說,在普通/基礎化學實驗中,化學純級別的試劑就已能符合實驗要求。在分析實驗中,至少要使用分析純級別的試劑!

化學試劑的選用應考慮以下幾點:

① 滴定分析中常用的標準滴定溶液,一般應先用分析純試劑進行粗略配制,再用基準試劑進行標定。如對分析結果要求不是很高的實驗,也可以用優級純或分析純代替基準試劑標定。滴定分析中所用的其他試劑一般為分析純試劑。

② 儀器分析實驗中一般使用優級純、分析純或專用試劑,測定痕量組分時應選用高純試劑。

③ 優級純和分析純相近,只是雜質含量不同。如果實驗對所用試劑的主體含量要求高,則應選用分析純試劑;如果所做實驗對試劑的雜質含量要求嚴格,應選用優級純試劑。  

④ 在一般的無機化學實驗中,化學純試劑已經可以符合實驗要求。

注意:試劑在使用和存放的過程中要保持清潔,防止污染或變質。用畢蓋嚴,多取的試劑一般不允許倒回原試劑瓶。

3.1.5 實驗室的安全與防護

(1)安全守則

為保證實驗人員人身安全和實驗工作的正常進行,應注意遵守以下實驗室安全守則:

① 為了防止損壞衣物、傷害身體,做實驗時,必須穿長款實驗服,不許穿拖鞋進實驗室。梳長發的同學要將頭發挽起,以免受到傷害。必須熟悉實驗室中水、電、燃氣的開關,消防器材、急救藥箱的位置和使用方法,一旦遇到意外事故,立即采取相應措施。

② 傾注試劑、開啟易揮發液體(如乙醚、丙酮、濃鹽酸、硝酸、氨水等)的試劑瓶及加熱液體時,不要俯視容器口,以防液體濺出或氣體沖出傷人。

③ 嚴禁在實驗室內飲食、吸煙,或把餐具帶進實驗室。實驗時不要俯向容器去嗅放出的氣味。能產生刺激性氣味或有毒氣體(如H2S、HCl、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等)的實驗必須在通風櫥內進行。實驗完畢,必須洗凈雙手。

④ 不要用潮濕的手和物品接觸電源。

⑤ 所有試劑均應貼有標簽,絕對不允許隨意混合各種化學藥品,以免發生意外事故。

⑥ 劇毒試劑(如氰化物、砷化物、汞鹽、鉛鹽、鋇鹽、六價鉻鹽等)必須有嚴格的管理與使用制度,領用時要登記,用完后要回收或銷毀,并把落過毒物的桌子和地面擦凈,洗凈雙手。決不允許化學試劑進入口中或接觸傷口。

⑦ 實驗結束時,值日生要關閉水龍頭、煤氣開關,拉掉電閘,關燈、鎖門。

(2)防火安全

化學實驗室所用試劑很多是易燃或助燃的,因此必須樹立防火意識,采取必要的防火措施,并熟悉一些基本的滅火方法。

如果發生著火,要沉著冷靜,快速處理,首先要切斷熱源、電源,把附近的可燃物品移走,再針對燃燒物的性質采取適當的滅火措施。若著火和救火時自己衣服著火,千萬不要亂跑,因為空氣的迅速流動會加強燃燒,應當躺在地下滾動,這樣一方面可壓熄火焰,另一方面也可避免火燒到頭部。

常用的滅火措施有以下幾種,使用時要根據火災的輕重、燃燒物的性質、周圍環境和現有條件進行選擇。

石棉布 適用于小火。用石棉布蓋上以隔絕空氣,就能滅火。如果火很小,用濕抹布或石棉布蓋上即可。

干沙土 一般裝于沙箱或沙帶內,只要拋灑在著火物體上即可滅火。適用于不能用水撲救的燃燒,但對火勢很猛、面積很大的火焰效果欠佳。沙土應該用干的。

 是最常用的救火物質。它能使燃燒物的溫度下降,但不適用于一般有機物著火。因一般有機溶劑與水不相溶,密度又比水小,水澆上去后,有機溶劑還漂在水面上,擴散開來繼續燃燒。但如果燃燒物與水能互溶,或用水沒有其他危險時可用水滅火。

溶劑著火時,先用泡沫滅火器把火撲滅,再用水降溫是有效的救火方法。

滅火器 實驗室常用的滅火器及其適用范圍見表3.3。

表3.3 實驗室常用的滅火器及其適用范圍

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(3)實驗室意外事故的簡單救護

急救箱:實驗室內應備有急救藥箱,以備發生事故臨時處理之用。急救箱內應備有碘酒、雙氧水、飽和硼酸溶液、2% 乙酸溶液、飽和碳酸氫鈉溶液、75% 醫用酒精、燙傷油膏、創可貼,消毒棉花、紗布、膠帶、繃帶、剪刀、鑷子等。

實驗過程中如不慎發生了意外事故,應及時采取救護措施。

受酸腐蝕致傷 先用大量水沖洗,再用飽和碳酸氫鈉溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最后再用清水沖洗。如果酸液濺入眼內,用大量清水沖洗后,然后及時送醫診治。

受堿腐蝕致傷 先用大量水沖洗,再用2% 乙酸溶液或飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗。如果堿液濺入眼中,先用大量水沖洗,再用硼酸溶液洗。

觸電 首先切斷電源,盡快利用絕緣物(如干木棒、竹竿等)將觸電者與電源隔離,然后在必要時進行人工呼吸。若傷勢較重者,應立即送醫院。

一般割傷 保持傷口干凈,不能用手撫摸,也不能用水洗滌,應用酒精棉清除傷口周圍的污物。涂上外傷膏或消炎粉。若嚴重割傷,可在傷口上部10cm處用紗布扎緊,減慢流血速度,并立即送醫診治。

燙傷 起水泡后不要弄破水泡,在傷口處用95% 乙醇輕涂傷口,涂上燙傷膏或凡士林油,再用紗布包扎。若傷處已破,可涂抹紫藥水或10g/L高錳酸鉀溶液。

中毒 濺入口中而尚未下咽的毒物應立即吐出,用大量水沖洗口腔;如已吞下毒物,應根據毒物性質服解毒劑,并立即送醫診治。

(4)實驗室“三廢”的處理

實驗中經常會產生有毒的氣體、液體和固體,需要及時排棄。特別是某些劇毒物質,如果直接排出可能污染周圍的空氣和水源,損害身體健康。因此,廢氣、廢液和廢渣(簡稱“三廢”)都要經過處理后才能排棄。

實驗室中凡可能產生有害氣體的操作都應在通風櫥中進行,通過排風設備將少量毒氣排到室外,使廢氣在外面大量的空氣中稀釋,依靠環境自身容量解決,以免污染室內空氣。產生毒氣最大的實驗必須備有吸收或處理裝置。廢液也應該分類處理。

實驗室產生的有害固體廢物雖然不多,但是絕不能將其與生活垃圾混倒。固體廢物經回收、提取有用物質后,其殘渣可以進行土地填埋,這是許多國家對固體廢物最終處理的主要方法。提倡大家保護環境!

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