1.6　超微粉體的取樣

開展超微粉體的研究，對于如何得到具有代表性的樣品是一大難題。在實際操作過程中，要化驗的物料是大量的，其組成有的比較均勻，有的很不均勻。化驗時所稱取的分析試樣只是幾克、幾百毫克或更少，而分析結果必須能代表全部物料的平均組成，因此，仔細而正確地采取具有代表性的“平均試樣”，就具有極其重要的意義。一般來說，采樣誤差常大于分析誤差，因此如果采樣不正確，分析結果就毫無意義，甚至給生產和科研帶來很壞的后果。對顆粒大小不均勻的超微粉體試樣，加之微顆粒表面因帶電等作用對取樣器產生的吸附或排斥作用，選取具有代表性的均勻試樣是一項較為復雜的操作。為了保證采取的試樣具有代表性，必須按一定的程序，自物料的各個不同部位，取出一定數量大小不同的顆粒，取出的份數越多，試樣的組成與被分析物料的平均組成越接近。但考慮以后在試樣處理上所花費的人力、物力等，應該以選用能達到預期準確度的最節約的采樣量為原則。目前，超微粉體的取樣方法有多種，取樣器以管式取樣器為主，以取樣器在料桶內與水平面呈45°夾角取樣，兩側對稱取樣。還有定量取樣器、螺旋絞刀取樣器、自動連續取樣器、水泥取樣器、閉合式取樣器等多種。圖1-7所示為閉合式粉體取樣器的取樣方法示意圖。但因超微粉體的流動性差，這幾種取樣器對超微粉體的適用性低，要取得具有代表性的試樣非常困難，需要針對超微粉體的特點，研制新型的取樣器或采用特殊的取樣方法。如對超微粉體進行電鏡觀測時，觀測區域通常為很小的視野范圍，這就要求所觀測區域內的微量顆粒樣品具有代表性，為保證取樣的代表性，通常采用將粉體制成分散液再取樣的方法，一般取約20mg的粉體置于50mL的小燒杯中，加入30mL無水乙醇或超純水，然后在攪拌的同時進行超聲波處理10min左右，得到高度分散的兩相體，然后盡快用滴管將分散液滴加到表面覆有碳膜的透射電鏡用銅網上，或掃描電鏡用的試樣臺或錫紙上，待液體介質完全揮發后，就可放入電鏡觀測，若用錫紙就將其粘在樣品臺的導電膠帶上放入電鏡。由于制取了均勻分散的懸浮體，采用該法取樣可使被觀測的粉體具有較好的代表性，該方法非常適于超微粉體的取樣分析。

圖1-7　閉合式粉體取樣器的取樣方法示意圖