實(shí)驗(yàn)1-1　甲基丙烯酸甲酯的本體聚合

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

1.掌握本體聚合基本原理和特點(diǎn)。

2.熟悉和掌握利用間歇本體聚合法制備有機(jī)玻璃。

二、實(shí)驗(yàn)原理

在沒有任何介質(zhì)的條件下，只有單體本身在引發(fā)劑、光、熱、輻射作用下進(jìn)行的聚合反應(yīng)叫本體聚合。聚合時，隨著轉(zhuǎn)化率的提高，體系黏度增大，長鏈自由基卷曲，雙基終止受到阻礙，K_p變動不大，K_t銳減，聚合顯著加速，分子量也同時迅速增加，自動加速效應(yīng)是本體聚合的重要特征之一。間歇本體聚合制備有機(jī)玻璃，主要問題為散熱困難、體積收縮、易產(chǎn)生氣泡。本實(shí)驗(yàn)對上述問題進(jìn)行更好的處理，采取預(yù)聚合、聚合、高溫后處理三個階段進(jìn)行，根據(jù)各個階段特點(diǎn)加以控制。預(yù)聚合階段，體系轉(zhuǎn)化率10%～20%，液體黏度1Pa·s，散熱無困難，體積已部分收縮；聚合階段灌入模具，緩慢升溫聚合，進(jìn)一步提高其轉(zhuǎn)化率；高溫后處理，使殘余單體充分聚合。甲基丙烯酸甲酯的聚合反應(yīng)方程式如下所示。

鏈引發(fā)：

鏈增長：

鏈終止：

三、實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)原料

1.實(shí)驗(yàn)儀器

100mL三頸燒瓶、攪拌器、恒溫水浴裝置、溫度計(jì)、回流冷凝器、試管。

2.實(shí)驗(yàn)原料

甲基丙烯酸甲酯、過氧化苯甲酰（精制BPO）、硬脂酸。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.預(yù)聚合階段

（1）準(zhǔn)確量取0.1g BPO、50mL MMA加入100mL三頸瓶中。

（2）開動冷卻水，升溫?cái)嚢瑁『銣?0℃，保溫反應(yīng)。

（3）觀察聚合體系的黏度變化。若預(yù)聚物變成黏性薄漿狀（比甘油略黏一些），加入0.3g硬脂酸攪拌使其溶解，撤去熱源，反應(yīng)瓶迅速用冷水沖淋冷卻。

2.聚合階段

（1）仔細(xì)洗凈試管，置于120℃烘箱中干燥0.5h，取出后加入硅膠干燥器中冷卻。

（2）將預(yù)聚物灌入試管中，待氣泡全部逸出后，塞上橡膠塞。然后用橡皮膏將橡膠塞與試管十字粘封，再繞試管橫向包纏兩層，確保密封。

（3）將已灌漿的試管置于50℃恒溫水浴中，保持2h。然后升溫至70℃，保持2h。

3.高溫后處理

（1）沸水中熟化2h，即得有機(jī)玻璃產(chǎn)品。

（2）取出試管，冷卻后將試管砸碎，得一透明光滑的有機(jī)玻璃棒。

五、思考與討論

1.本體聚合與其他聚合方法比較有什么優(yōu)缺點(diǎn)？

2.工業(yè)生產(chǎn)中制備有機(jī)玻璃時，進(jìn)行單體預(yù)聚合的目的是什么？

3.在本體聚合反應(yīng)過程中，為什么必須嚴(yán)格控制不同階段的反應(yīng)溫度？