第三章　定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器和基本操作

一、玻璃量器

滴定管、移液管（或吸量管）和容量瓶是定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的玻璃量器，必須規(guī)范進(jìn)行操作，才能取得準(zhǔn)確的分析結(jié)果，下面分別介紹其基本操作方法。

1.滴定管及其使用

滴定管是滴定時(shí)用來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量流出溶液體積的量器。一般分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種（如圖3-1所示）。酸式滴定管用來(lái)盛裝酸性或氧化性的稀溶液；堿式滴定管用來(lái)盛裝堿性或還原性溶液。常用滴定管的容積為50mL和25mL，可以讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位，一般讀數(shù)誤差為±0.01mL。

（1）使用滴定管之前應(yīng)做的準(zhǔn)備工作

①檢漏　檢查滴定管是否漏水時(shí)，可關(guān)閉活塞，在管內(nèi)裝滿(mǎn)水，將滴定管夾在滴定管架上，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出，將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°再觀察一次，如無(wú)漏水現(xiàn)象，進(jìn)行洗滌之后，即可使用。如果酸式滴定管漏液則需要涂凡士林，堿式滴定管漏液只需要上下移動(dòng)玻璃珠或更換橡皮管。

②涂油　酸式滴定管漏液或旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活，可將旋塞取下，用濾紙片擦凈，并用干凈的濾紙片包住旋塞，塞入旋塞槽擦拭干凈，然后用玻璃棒或手指在旋塞兩端涂上少許凡士林。涂油不要過(guò)多或過(guò)少，過(guò)多容易將旋塞小孔堵住，過(guò)少則容易漏液或轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活。再將旋塞平行插入旋塞槽，朝一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)直至旋塞靈活且外觀均勻透明。為了防止在滴定過(guò)程中旋塞脫出，可用一橡皮筋套住旋塞。旋塞上涂油手法如圖3-2所示。

③洗滌　無(wú)明顯油污的滴定管，可直接用自來(lái)水沖洗，然后用少量蒸餾水潤(rùn)洗2～3次。洗凈的滴定管內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠或水滴可均勻流下。有油污的滴定管，需使用洗滌劑或鉻酸洗液浸洗。酸式滴定管可直接倒入鉻酸洗液浸泡一段時(shí)間。用鉻酸洗液浸洗堿式滴定管時(shí)，先取一定量洗液倒入100mL燒杯中，把堿式滴定管內(nèi)的玻璃珠取出，管口向下倒置。然后用洗耳球從尖嘴一端抽氣，將洗液吸入滴定管內(nèi)，當(dāng)洗液上升到一定的高度后，用彈簧夾夾緊橡皮管，靜置幾分鐘，最后松開(kāi)彈簧夾，使鉻酸洗液流回?zé)谢厥障匆骸Ｓ勉t酸洗液洗完后，再用自來(lái)水沖洗直至流出的水無(wú)色，且管內(nèi)壁不掛水珠，然后用蒸餾水潤(rùn)洗2～3次。

用蒸餾水潤(rùn)洗滴定管，先倒入15mL左右蒸餾水于滴定管中，兩手平端滴定管并不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，直到蒸餾水浸泡到整管內(nèi)壁，然后將蒸餾水從尖嘴放出。

④裝液　為確保滴定溶液的濃度不變，裝液時(shí)，先要用待裝液潤(rùn)洗滴定管，每次用10～15mL，洗滌2～3次，方法與蒸餾水潤(rùn)洗相同。再將溶液直接加入滴定管中，至“0”刻度以上，開(kāi)啟旋塞或擠壓玻璃球，驅(qū)逐出滴定管下端的氣泡。對(duì)于酸式滴定管，只要將酸式滴旋塞開(kāi)啟，氣泡會(huì)隨溶液流出。對(duì)于堿式滴定管，可將橡皮管稍向上彎曲，擠壓玻璃球，使溶液從玻璃球和橡皮管之間的隙縫中流出，氣泡即被排出（如圖3-3所示）。排完氣泡后再將溶液補(bǔ)至零刻度線(xiàn)以上，調(diào)整液面至“0.00”或稍下刻度處，記錄初始讀數(shù)。

⑤讀數(shù)　讀數(shù)誤差是滴定誤差的主要來(lái)源，因此，掌握正確的讀數(shù)方法是關(guān)鍵。取下滴定管，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直。并使自己的視線(xiàn)與所讀凹液面切線(xiàn)處于水平，讀數(shù)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位小數(shù)（見(jiàn)圖3-4）。在對(duì)淺色或無(wú)色溶液讀數(shù)時(shí)，可在管的背面襯一張白色卡。有藍(lán)線(xiàn)襯背的滴定管讀數(shù)應(yīng)以?xún)砂家好嫦嘟坏淖罴獠糠肿x數(shù)。對(duì)深色溶液，則按液面兩側(cè)最高點(diǎn)相切處讀數(shù)。

（2）滴定

①滴定操作的正確姿勢(shì)如圖3-5所示。以左手的大拇指、食指和中指三個(gè)手指控制旋塞，而無(wú)名指、小指抵住旋塞下部，三個(gè)手指略微向掌心用力，鉤緊旋塞，掌心不要接觸旋塞，以免將旋塞推出導(dǎo)致漏液。為了防止滴至外面，滴定管下端應(yīng)伸入錐形瓶口或在燒杯口內(nèi)1cm左右處。右手持錐形瓶使瓶向同一方向做圓周運(yùn)動(dòng)（或用玻璃棒攪拌燒杯中的溶液）。若使用堿式滴定管，則用左手的大拇指和食指擠壓橡皮管內(nèi)的玻璃珠上半部分，使之與橡皮管之間形成一條可控制的縫隙，即可控制滴定劑的流出。不要捏擠玻璃珠的下部，如捏在下部，這樣放手時(shí)尖嘴會(huì)倒吸入氣泡。滴定和振搖溶液要同時(shí)進(jìn)行，不要間斷。

②溶液滴定不要太快，否則易超過(guò)終點(diǎn)。在快到終點(diǎn)時(shí)溶液應(yīng)逐滴（甚至半滴）滴下。滴加半滴的方法是使液滴懸掛管尖而不讓液滴自由滴下，再用錐形瓶?jī)?nèi)壁輕觸液滴，然后用少量蒸餾水將其洗入錐形瓶?jī)?nèi)。

③滴定時(shí)所用操作溶液的體積應(yīng)從“0”刻度附近開(kāi)始，每次用量一般控制在20～30mL。

④滴定過(guò)程中，尤其將近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)用洗瓶將濺在內(nèi)壁上的溶液吹洗下去。

⑤讀數(shù)時(shí)不能將滴定管夾在鐵架臺(tái)。在溶液快速滴出后，應(yīng)等待片刻，讓溶液完全從壁上流下后再讀數(shù)。

（3）滴定管用后的處理

滴定管用完后，將殘液倒出，用水洗凈，倒置在滴定管架上，以備下次使用。

2.移液管和吸量管的使用

移液管和吸量管都是準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量器，如圖3-6所示。移液管是一根細(xì)長(zhǎng)而中間膨大（球部）的玻璃管，在管的上端有一環(huán)形標(biāo)線(xiàn)，膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等規(guī)格，用于準(zhǔn)確移取某一固定體積的液體；吸量管是具有分刻度、內(nèi)徑均勻的直形玻璃管，可用于量取所需的不同體積的溶液，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格。

（1）移液管和吸量管的洗滌

有明顯油污的移液管和吸量管在使用前要用鉻酸洗液洗滌，洗滌內(nèi)壁操作如圖3-7所示。用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管的上管頸標(biāo)線(xiàn)以上部位，使管下端伸入洗液中。管口不要接觸容器底部，用洗耳球?qū)⑾匆壕従徫两咏瞎芸跁r(shí)，移開(kāi)洗耳球，用右手食指迅速按住管口，稍等片刻，放開(kāi)右手食指，使移液管或吸量管管口放回原瓶中，待洗液流盡后，取出將管倒置，使管上端未浸過(guò)的部分浸入洗液中，浸泡片刻后取出，待洗液流盡后，用自來(lái)水沖洗內(nèi)外壁，直到洗凈，再用蒸餾水潤(rùn)洗2～3次。

（2）移液管和吸量管操作方法

當(dāng)?shù)谝淮斡孟磧舻囊埔汗芑蛭抗芪∪芤簳r(shí)，應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，否則會(huì)因水滴引入而改變?nèi)芤旱臐舛取Ｈ缓螅盟迫〉娜芤簩⒁埔汗軡?rùn)洗2～3次，以保證移取的溶液濃度不變。移取溶液時(shí)，一般用右手的拇指和中指拿住管頸標(biāo)線(xiàn)上方，將移液管插入溶液中，管子插入溶液不要太深或太淺，太深會(huì)使管外沾附溶液過(guò)多，影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性；太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸，所以，在吸液時(shí)要隨液面及時(shí)調(diào)整插入的深度。左手拿洗耳球，先把球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端貼緊移液管口，慢慢松開(kāi)左手指使溶液吸入管內(nèi)（如圖3-7所示）。當(dāng)液面升高到零刻度以上時(shí)移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口。將移液管提離液面，然后使管尖端靠著盛溶液器皿的內(nèi)壁，調(diào)節(jié)食指的松緊度，讓溶液慢慢且可控流出，液面平穩(wěn)下降，直到溶液的凹液面與零刻度線(xiàn)相切時(shí)，立刻用食指壓緊管口。取出移液管，把準(zhǔn)備承接溶液的容器稍?xún)A斜，將移液管伸入容器中，使管垂直，管尖靠著容器內(nèi)壁，松開(kāi)食指，讓管內(nèi)溶液全部自然地沿器壁流下，再等待10～15s后，取出移液管。若管上刻有“吹”字、“快”字的，則要將管尖內(nèi)的殘留溶液全部吹出至容器中。使用吸量管時(shí)，最好從“0”刻度落到另一刻度，這樣移出的體積恰好等于所需體積。

移液管或吸量管用完后，若短時(shí)間內(nèi)不再用它吸取同一溶液，則需立即用自來(lái)水沖洗，再用蒸餾水洗凈后，放在移液管架上。

3.容量瓶的使用

容量瓶是一種常用的容量器皿，為細(xì)長(zhǎng)頸梨形平底瓶，常用于配制或稀釋準(zhǔn)確濃度的溶液，容量瓶帶有磨口玻璃塞或塑料塞，不能受熱，不得貯存溶液，不能在其中溶解固體，瓶塞與瓶頸是配套的，不能互換。在其頸上有一標(biāo)線(xiàn)，在指定溫度下，當(dāng)溶液充滿(mǎn)至凹液面與標(biāo)線(xiàn)相切時(shí)，所容納的溶液體積等于瓶上標(biāo)示的體積。容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等規(guī)格。

（1）容量瓶的準(zhǔn)備

使用前要檢查是否漏水（如圖3-8所示），在瓶中加水至標(biāo)線(xiàn)，右手拿住瓶底，左手食指按住磨口玻璃塞，將瓶倒立，觀察有無(wú)滲水，將磨口玻璃塞旋轉(zhuǎn)180°，再次觀察是否漏水。如不漏水，即可使用，并用橡皮筋將塞子系在瓶頸上。如果沒(méi)有橡皮筋，盡量瓶塞不要松手，防止將塞子拿亂。容量瓶使用前先用自來(lái)水洗滌干凈，再用蒸餾水潤(rùn)洗。

（2）操作方法

如果是用固體物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，先將準(zhǔn)確稱(chēng)取的固體物質(zhì)于小燒杯中溶解后，等溶液恢復(fù)至室溫，再將溶液定量轉(zhuǎn)移到預(yù)先洗凈的容量瓶中。定量轉(zhuǎn)移溶液的方法如圖3-9所示。一手拿著玻璃棒，使玻璃棒下端靠在瓶頸內(nèi)壁；一手拿燒杯，讓燒杯嘴貼緊玻璃棒，慢慢傾斜燒杯，使溶液沿著玻璃棒流下。傾倒完溶液后，將燒杯直立，玻璃棒仍應(yīng)貼緊燒杯嘴口輕輕上提放回?zé)垢皆诓ＡО艉蜔熘g的液滴回到燒杯中，再用洗瓶以少量蒸餾水沖洗燒杯3～4次，每次用水應(yīng)盡量少，洗出液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中。定量轉(zhuǎn)移后要進(jìn)行定容。定容操作如圖3-10所示。先慢慢加蒸餾水至接近標(biāo)線(xiàn)稍低1cm處時(shí)，等待1～2min，使瓶頸內(nèi)壁的溶液完全流下后，繼續(xù)以滴管逐滴加水至凹液面恰好與標(biāo)線(xiàn)相切。蓋上瓶塞，以手指壓住瓶蓋，另一手托住瓶底緣，將瓶倒轉(zhuǎn)并搖動(dòng)，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，使氣泡上升到頂，如此反復(fù)多次，使溶液充分混合。

如果把濃溶液定量稀釋?zhuān)瑒t用移液管或吸量管吸取一定體積的濃溶液放入容量瓶中，同前法加蒸餾水定容，搖勻即可。

容量瓶不宜長(zhǎng)時(shí)間存放溶液，如需長(zhǎng)期保存溶液則應(yīng)轉(zhuǎn)入試劑瓶中。容量瓶用完后及時(shí)洗凈，檢查瓶塞與瓶號(hào)是否相符后，在瓶塞與瓶口之間墊一張小紙條，然后存放好。

移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精確玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。