第三章　定量分析化學實驗儀器和基本操作

一、玻璃量器

滴定管、移液管（或吸量管）和容量瓶是定量分析化學實驗常用的玻璃量器，必須規范進行操作，才能取得準確的分析結果，下面分別介紹其基本操作方法。

1.滴定管及其使用

滴定管是滴定時用來準確測量流出溶液體積的量器。一般分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種（如圖3-1所示）。酸式滴定管用來盛裝酸性或氧化性的稀溶液；堿式滴定管用來盛裝堿性或還原性溶液。常用滴定管的容積為50mL和25mL，可以讀至小數點后兩位，一般讀數誤差為±0.01mL。

（1）使用滴定管之前應做的準備工作

①檢漏　檢查滴定管是否漏水時，可關閉活塞，在管內裝滿水，將滴定管夾在滴定管架上，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出，將活塞轉動180°再觀察一次，如無漏水現象，進行洗滌之后，即可使用。如果酸式滴定管漏液則需要涂凡士林，堿式滴定管漏液只需要上下移動玻璃珠或更換橡皮管。

②涂油　酸式滴定管漏液或旋塞轉動不靈活，可將旋塞取下，用濾紙片擦凈，并用干凈的濾紙片包住旋塞，塞入旋塞槽擦拭干凈，然后用玻璃棒或手指在旋塞兩端涂上少許凡士林。涂油不要過多或過少，過多容易將旋塞小孔堵住，過少則容易漏液或轉動不靈活。再將旋塞平行插入旋塞槽，朝一個方向轉動直至旋塞靈活且外觀均勻透明。為了防止在滴定過程中旋塞脫出，可用一橡皮筋套住旋塞。旋塞上涂油手法如圖3-2所示。

③洗滌　無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗，然后用少量蒸餾水潤洗2～3次。洗凈的滴定管內壁應不掛水珠或水滴可均勻流下。有油污的滴定管，需使用洗滌劑或鉻酸洗液浸洗。酸式滴定管可直接倒入鉻酸洗液浸泡一段時間。用鉻酸洗液浸洗堿式滴定管時，先取一定量洗液倒入100mL燒杯中，把堿式滴定管內的玻璃珠取出，管口向下倒置。然后用洗耳球從尖嘴一端抽氣，將洗液吸入滴定管內，當洗液上升到一定的高度后，用彈簧夾夾緊橡皮管，靜置幾分鐘，最后松開彈簧夾，使鉻酸洗液流回燒杯中回收洗液。用鉻酸洗液洗完后，再用自來水沖洗直至流出的水無色，且管內壁不掛水珠，然后用蒸餾水潤洗2～3次。

用蒸餾水潤洗滴定管，先倒入15mL左右蒸餾水于滴定管中，兩手平端滴定管并不斷轉動，直到蒸餾水浸泡到整管內壁，然后將蒸餾水從尖嘴放出。

④裝液　為確保滴定溶液的濃度不變，裝液時，先要用待裝液潤洗滴定管，每次用10～15mL，洗滌2～3次，方法與蒸餾水潤洗相同。再將溶液直接加入滴定管中，至“0”刻度以上，開啟旋塞或擠壓玻璃球，驅逐出滴定管下端的氣泡。對于酸式滴定管，只要將酸式滴旋塞開啟，氣泡會隨溶液流出。對于堿式滴定管，可將橡皮管稍向上彎曲，擠壓玻璃球，使溶液從玻璃球和橡皮管之間的隙縫中流出，氣泡即被排出（如圖3-3所示）。排完氣泡后再將溶液補至零刻度線以上，調整液面至“0.00”或稍下刻度處，記錄初始讀數。

⑤讀數　讀數誤差是滴定誤差的主要來源，因此，掌握正確的讀數方法是關鍵。取下滴定管，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。并使自己的視線與所讀凹液面切線處于水平，讀數保留到小數點后第二位小數（見圖3-4）。在對淺色或無色溶液讀數時，可在管的背面襯一張白色卡。有藍線襯背的滴定管讀數應以兩凹液面相交的最尖部分讀數。對深色溶液，則按液面兩側最高點相切處讀數。

（2）滴定

①滴定操作的正確姿勢如圖3-5所示。以左手的大拇指、食指和中指三個手指控制旋塞，而無名指、小指抵住旋塞下部，三個手指略微向掌心用力，鉤緊旋塞，掌心不要接觸旋塞，以免將旋塞推出導致漏液。為了防止滴至外面，滴定管下端應伸入錐形瓶口或在燒杯口內1cm左右處。右手持錐形瓶使瓶向同一方向做圓周運動（或用玻璃棒攪拌燒杯中的溶液）。若使用堿式滴定管，則用左手的大拇指和食指擠壓橡皮管內的玻璃珠上半部分，使之與橡皮管之間形成一條可控制的縫隙，即可控制滴定劑的流出。不要捏擠玻璃珠的下部，如捏在下部，這樣放手時尖嘴會倒吸入氣泡。滴定和振搖溶液要同時進行，不要間斷。

②溶液滴定不要太快，否則易超過終點。在快到終點時溶液應逐滴（甚至半滴）滴下。滴加半滴的方法是使液滴懸掛管尖而不讓液滴自由滴下，再用錐形瓶內壁輕觸液滴，然后用少量蒸餾水將其洗入錐形瓶內。

③滴定時所用操作溶液的體積應從“0”刻度附近開始，每次用量一般控制在20～30mL。

④滴定過程中，尤其將近終點時，應用洗瓶將濺在內壁上的溶液吹洗下去。

⑤讀數時不能將滴定管夾在鐵架臺。在溶液快速滴出后，應等待片刻，讓溶液完全從壁上流下后再讀數。

（3）滴定管用后的處理

滴定管用完后，將殘液倒出，用水洗凈，倒置在滴定管架上，以備下次使用。

2.移液管和吸量管的使用

移液管和吸量管都是準確移取一定體積溶液的量器，如圖3-6所示。移液管是一根細長而中間膨大（球部）的玻璃管，在管的上端有一環形標線，膨大部分標有它的容積和標定時的溫度。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等規格，用于準確移取某一固定體積的液體；吸量管是具有分刻度、內徑均勻的直形玻璃管，可用于量取所需的不同體積的溶液，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等規格。

（1）移液管和吸量管的洗滌

有明顯油污的移液管和吸量管在使用前要用鉻酸洗液洗滌，洗滌內壁操作如圖3-7所示。用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管的上管頸標線以上部位，使管下端伸入洗液中。管口不要接觸容器底部，用洗耳球將洗液緩緩吸至接近上管口時，移開洗耳球，用右手食指迅速按住管口，稍等片刻，放開右手食指，使移液管或吸量管管口放回原瓶中，待洗液流盡后，取出將管倒置，使管上端未浸過的部分浸入洗液中，浸泡片刻后取出，待洗液流盡后，用自來水沖洗內外壁，直到洗凈，再用蒸餾水潤洗2～3次。

（2）移液管和吸量管操作方法

當第一次用洗凈的移液管或吸量管吸取溶液時，應先用濾紙將尖端內外的水吸凈，否則會因水滴引入而改變溶液的濃度。然后，用所要移取的溶液將移液管潤洗2～3次，以保證移取的溶液濃度不變。移取溶液時，一般用右手的拇指和中指拿住管頸標線上方，將移液管插入溶液中，管子插入溶液不要太深或太淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的準確性；太淺往往會產生空吸，所以，在吸液時要隨液面及時調整插入的深度。左手拿洗耳球，先把球內空氣壓出，然后把球的尖端貼緊移液管口，慢慢松開左手指使溶液吸入管內（如圖3-7所示）。當液面升高到零刻度以上時移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口。將移液管提離液面，然后使管尖端靠著盛溶液器皿的內壁，調節食指的松緊度，讓溶液慢慢且可控流出，液面平穩下降，直到溶液的凹液面與零刻度線相切時，立刻用食指壓緊管口。取出移液管，把準備承接溶液的容器稍傾斜，將移液管伸入容器中，使管垂直，管尖靠著容器內壁，松開食指，讓管內溶液全部自然地沿器壁流下，再等待10～15s后，取出移液管。若管上刻有“吹”字、“快”字的，則要將管尖內的殘留溶液全部吹出至容器中。使用吸量管時，最好從“0”刻度落到另一刻度，這樣移出的體積恰好等于所需體積。

移液管或吸量管用完后，若短時間內不再用它吸取同一溶液，則需立即用自來水沖洗，再用蒸餾水洗凈后，放在移液管架上。

3.容量瓶的使用

容量瓶是一種常用的容量器皿，為細長頸梨形平底瓶，常用于配制或稀釋準確濃度的溶液，容量瓶帶有磨口玻璃塞或塑料塞，不能受熱，不得貯存溶液，不能在其中溶解固體，瓶塞與瓶頸是配套的，不能互換。在其頸上有一標線，在指定溫度下，當溶液充滿至凹液面與標線相切時，所容納的溶液體積等于瓶上標示的體積。容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等規格。

（1）容量瓶的準備

使用前要檢查是否漏水（如圖3-8所示），在瓶中加水至標線，右手拿住瓶底，左手食指按住磨口玻璃塞，將瓶倒立，觀察有無滲水，將磨口玻璃塞旋轉180°，再次觀察是否漏水。如不漏水，即可使用，并用橡皮筋將塞子系在瓶頸上。如果沒有橡皮筋，盡量瓶塞不要松手，防止將塞子拿亂。容量瓶使用前先用自來水洗滌干凈，再用蒸餾水潤洗。

（2）操作方法

如果是用固體物質配制標準溶液，先將準確稱取的固體物質于小燒杯中溶解后，等溶液恢復至室溫，再將溶液定量轉移到預先洗凈的容量瓶中。定量轉移溶液的方法如圖3-9所示。一手拿著玻璃棒，使玻璃棒下端靠在瓶頸內壁；一手拿燒杯，讓燒杯嘴貼緊玻璃棒，慢慢傾斜燒杯，使溶液沿著玻璃棒流下。傾倒完溶液后，將燒杯直立，玻璃棒仍應貼緊燒杯嘴口輕輕上提放回燒杯，使附在玻璃棒和燒杯嘴之間的液滴回到燒杯中，再用洗瓶以少量蒸餾水沖洗燒杯3～4次，每次用水應盡量少，洗出液全部轉入容量瓶中。定量轉移后要進行定容。定容操作如圖3-10所示。先慢慢加蒸餾水至接近標線稍低1cm處時，等待1～2min，使瓶頸內壁的溶液完全流下后，繼續以滴管逐滴加水至凹液面恰好與標線相切。蓋上瓶塞，以手指壓住瓶蓋，另一手托住瓶底緣，將瓶倒轉并搖動，再倒轉過來，使氣泡上升到頂，如此反復多次，使溶液充分混合。

如果把濃溶液定量稀釋，則用移液管或吸量管吸取一定體積的濃溶液放入容量瓶中，同前法加蒸餾水定容，搖勻即可。

容量瓶不宜長時間存放溶液，如需長期保存溶液則應轉入試劑瓶中。容量瓶用完后及時洗凈，檢查瓶塞與瓶號是否相符后，在瓶塞與瓶口之間墊一張小紙條，然后存放好。

移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精確玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。