2.1　化學實驗常用器皿的洗滌和干燥

化學實驗常用的儀器、器皿、用具種類繁多。成套成臺的儀器設備將在實驗使用時單獨說明，下面僅介紹常用的玻璃儀器及其他簡單的器皿和用具。

2.1.1　化學實驗常用儀器

實驗室常用玻璃儀器的規格、用途、使用注意事項見表2-1，其他器皿、用具見表2-2。

2.1.2　常用儀器分類

為了正確地選取和使用儀器和用具，現將實驗室中常用儀器按用途分類如下。

①計量類　用來測量物質某種特定性質的儀器，如天平、溫度計、吸量管、滴定管、容量瓶、量筒（杯）等。

②反應類　用來進行化學反應的儀器，如試管、燒杯、錐形瓶、燒瓶等。

③加熱類　能產生熱源來加熱的器具，如電爐、電加熱套、馬弗爐、烘干箱、酒精燈等。

④分離類　用于過濾、分餾、蒸發、結晶等物質分離提純的儀器，如蒸餾瓶、分液漏斗、過濾用的布氏漏斗或普通漏斗等。

⑤容器類　盛裝藥品、試劑的器皿，如試劑瓶、滴瓶、培養皿等。

⑥干燥類　用于干燥固體、氣體的器皿，如干燥器、干燥塔等。

⑦固定夾持類　固定、夾持各種儀器的器具，如各種夾子、鐵架臺、漏斗架等。

⑧配套類　在組裝儀器時用來連接的器具，如各種塞子、磨口接頭、玻璃管、T形管等。

⑨電器類　干電池、蓄電池、開關、導線、電極等。

其他類

2.1.3　常用玻璃儀器的洗滌

洗滌儀器是一項很重要的操作。儀器洗得是否合格，會直接影響實驗結果的可靠性與準確度。必須達到傾去水后器壁不掛水珠的程度。

2.1.3.1　洗滌液的類型

水是最普通、最廉價、最方便的洗滌液。根據儀器的種類和規格，選擇合適的刷子，蘸水刷洗，或用水搖動（必要時可加入濾紙碎片），洗去灰塵和可溶性物質。除此之外實驗室還常用一些其他的洗滌液。

（1）酸性洗滌液

①鉻酸洗滌液　將重鉻酸鉀研細成粉末，放置于燒杯中。每20g K₂Cr₂O₇加40mL蒸餾水加熱溶解，冷卻后在充分攪拌下緩緩加入360mL濃H₂SO₄至溶液呈深褐色，置于密閉容器中備用。鉻酸洗滌液具有強酸性和強氧化性，適用于洗滌無機物沾污的玻璃器皿和器壁殘留的少量油污。用洗液浸泡沾污器皿一段時間，效果更好。洗滌液失效后呈綠色，可用KMnO₄再生。

②工業鹽酸和草酸洗滌液　工業濃鹽酸或1+1鹽酸溶液主要用于洗去堿性物質以及大多數無機物殘渣。草酸洗液是將5～10g H₂C₂O₄溶于100mL水中，再加少量濃鹽酸配成，主要用于洗滌MnO₂和三價鐵等污垢。

③硝酸溶液　濃度為6mol·L^-1的HNO₃溶液也經常用來洗滌某些還原性物質的沾污。玻璃砂芯漏斗耐強酸和強氧化性，故在使用后，常用硝酸溶液浸泡一段時間，再用蒸餾水洗凈，抽干。

（2）堿性洗滌液

①熱肥皂液和合成洗滌劑液　將肥皂削成小片用熱水溶解配成約10%的溶液，也可用洗衣粉等合成洗滌劑配制成熱溶液，用于對一般玻璃儀器如燒杯、錐形瓶、試劑瓶、量筒、量杯等的洗滌。其方法是用毛刷蘸取低泡沫的洗滌劑用力搖動或用刷子反復刷洗，然后用自來水沖洗。當傾去水后，如達到器壁上不掛水珠，則用少量蒸餾水或去離子水分多次（最少三次）淋洗，洗去所沾的自來水（或干燥后）即可使用。

②堿溶液　一般為20%左右的碳酸鈉溶液，也可用效力相似的10%左右的NaOH溶液，適用于洗滌油脂沾污的器皿。

③堿-乙醇洗滌液　在120mL水中溶解120g固體NaOH，用95%的乙醇稀釋成1L，用于鉻酸洗液無效的各種油污的洗滌。濃度大的堿液都能侵蝕玻璃，故不要加熱和長期與玻璃器皿接觸，通常儲存于塑料瓶中。

④堿性KMnO₄溶液　4g KMnO₄溶于少量水中再加入10g NaOH溶解并稀釋成100mL，使用時倒入待清洗器皿浸泡5～10min后倒出，油污和其他有機污垢均能除去，但會留下褐色MnO₂痕跡，須用鹽酸或草酸洗滌液洗去。

（3）有機溶劑

乙醇、苯、乙醚、丙酮、汽油等有機溶劑均可用來洗各種油污。將酒精和乙醚等體積混合，對洗滌油膩的有機物很有效，用過的廢液經蒸餾回收還可再用。有機溶劑易著火，有的還有毒，使用時應注意安全。將2份煤油和1份油酸的混合液與等體積混合的濃氨水和變性酒精的混合液攪拌混合均勻，用來清洗油漆特別有效，如將油漆刷子浸入洗液過夜，再用溫水充分洗滌即可。

（4）特殊洗滌液

這類洗滌液用于對“癥”洗滌某些特定污垢，特別是一些難溶污垢。

①碘-碘化鉀溶液　1g I₂和2g KI溶于少量水中，再稀釋至100mL，用來洗去AgNO₃的黑褐色污垢。

②乙醇-濃硝酸溶液　用一般方法很難洗凈的有機污垢，先用乙醇潤濕后倒去過多的乙醇，留下不到2mL，向其中加入10mL濃HNO₃靜置片刻，立即發生激烈反應并放出大量熱和紅棕色氣體NO₂（需小心），反應停止后用水沖洗。這個過程必須在通風條件下完成，還應特別注意，絕不可事先將乙醇和濃硝酸混合。

（5）其他洗滌液

一些污垢用普通洗滌液不能除去，就應當根據附著物的性質，采用適當的藥品處理。例如，器壁上沾有硫化物可用王水溶解；沾有硫黃可用Na₂S處理；AgCl沉淀污垢用氨水或Na₂S₂O₃處理；MnO₂棕色斑痕也可用FeSO₄和稀H₂SO₄溶液洗滌。

2.1.3.2　洗滌方法

玻璃儀器的洗滌應根據實驗的目的要求、污物的性質及沾污程度，有針對性地選用洗滌液，分別采用下列洗滌方法。

（1）振蕩洗滌

振蕩洗滌又叫沖洗法，對于可溶性污物可用水沖洗，利用水把可溶性污物溶解而除去。為了加速溶解，必須振蕩。往儀器中加不超過容積1/3的自來水，稍用力振蕩后倒掉，反復沖洗數次。燒瓶和試管的振蕩如圖2-1和圖2-2所示。

（2）刷洗法

內壁有不易沖洗掉的污垢，可用毛刷刷洗。準備一些適用于各種容量儀器的毛刷，如試管刷、燒瓶刷、燒杯刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水或洗滌液對容器進行刷洗，利用毛刷對器壁的摩擦使污物去掉。用毛刷洗滌試管的步驟如圖2-3～圖2-6所示。

（3）浸泡洗滌

浸泡洗滌又叫藥劑洗滌法，利用藥劑與污垢溶解和反應轉化成可溶性物質而除去。對于不溶性的，用水刷洗也不能去掉的污物，就要考慮用藥劑或洗滌劑來洗滌。例如，用洗液洗滌，先把儀器中的水倒盡，再倒入少量鉻酸洗液，使儀器傾斜并慢慢轉動，讓儀器內壁全部被洗液濕潤，轉幾圈后將洗液倒回原處。用熱洗液，或浸泡一段時間效果更好。又如砂芯玻璃漏斗，對漏斗上的沉淀物選用適當的洗滌液浸泡4～5h，再用水沖洗，抽干。

2.1.3.3　洗滌中的注意事項

①刷洗時所選用的毛刷，通常根據所洗儀器的口徑大小來選取，過大、過小都不適合；不能使用無直立豎毛（端毛）的試管刷和瓶刷，刷洗不能用力過猛，以免擊破儀器底部；手握毛刷的位置不宜太高，以免毛刷柄抖動和彎曲及毛刷端頭鐵器撞擊儀器底部。

②用肥皂液或合成洗滌劑等刷洗不凈，或者儀器因口小、管細，不便用毛刷刷洗時，一般選用洗液洗滌。使用洗液時儀器中不宜有水，以免稀釋使洗液失效；儲存洗液要密閉，以防吸水失效；洗液中如有濃硫酸，在倒入被洗儀器中時要先少量，以免發生反應過于激烈，溶液濺出傷人；洗液中如含有毒Cr³⁺要注意安全；切忌將毛刷放入洗液中。

③洗滌時通常是先用自來水洗，不能奏效再用肥皂液、合成洗滌劑等刷洗，仍不能除去的污垢采用洗液或其他特殊洗滌液洗。洗完后都要用自來水沖洗干凈，必要時再用蒸餾水洗。

有時也用去污粉洗滌儀器，去污粉是由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成。先把儀器用水潤濕后，撒入少許去污粉，用毛刷擦洗，再用自來水沖洗至器壁無白色粉末為止。去污粉會磨損玻璃、鈣類物質且黏附在器壁上不易沖掉，所以比較適宜刷洗容器外壁，對內壁不太適用，精確量器的內壁嚴禁使用去污粉。

④洗滌中蒸餾水的使用目的在于沖洗經自來水沖洗后留下的某些可溶性物質，所以只是為了洗去自來水才用蒸餾水。使用時應盡量少用，符合少量多次（一般三次）的原則。

⑤儀器洗凈的標志是把儀器倒轉過來，水順著器壁流下后只留下勻薄的一層水膜，不掛水珠。

注意：各種實驗對儀器潔凈度的要求不盡相同，定性和定量分析實驗，由于雜質的引進會影響實驗的準確性，對儀器的洗凈度要求比較高。一般的無機制備實驗、性質測定實驗、有機制備實驗，或者藥品本身純度不高，副產物較多的反應實驗，對儀器清洗要求不太高，如大多數有機實驗除特殊要求外，對儀器一般都不要求用蒸餾水蕩洗，也不一定要不掛水珠。

⑥已洗凈的儀器不能再用布或紙抹拭，因為布和紙的纖維或上面的污物反而將儀器弄得更臟。

玻璃儀器洗滌的一般規則為：①用自來水沖洗；②用洗滌液（劑）洗滌；③再用自來水沖洗；④用少量蒸餾水至少淋洗三次，直至儀器器壁不掛水珠。

2.1.4　玻璃儀器的干燥

有的實驗要求無水，這就要求把洗凈的儀器進行干燥。干燥除水可采用下列方法。

①晾干或風干法　將洗凈的儀器倒置于瀝水木架上或放在干燥的柜中過夜，讓其自然干燥。自然干燥最簡單也最方便，但要防塵。

②加熱　利用加熱能使水分迅速蒸發，使儀器干燥。此法常用于可加熱或耐高溫的儀器，如試管、燒杯、燒瓶等。加熱前先將儀器外壁擦干，然后用小火烤。燒杯等放在石棉網上加熱。試管用試管夾夾住，在火焰上來回移動保持試管口低于管底，直至看不見水珠后再將管口向上趕盡水汽，如圖2-7所示。量器類儀器不得用烘干法。

③有機溶劑干燥　又叫快干法，對一些不能加熱的厚壁儀器如試劑瓶、比色皿、稱量瓶等，或有精密刻度的儀器如容量瓶、滴定管、吸量管等，可加入3～5mL易揮發且與水互溶的有機溶劑，轉動儀器使溶劑將內壁濕潤后，回收溶劑。借殘余溶劑的揮發把水分帶走，如圖2-8所示。如同時用電吹風往儀器中吹入熱風，更可加速干燥，如圖2-9所示。

注意：①溶劑要回收；②注意室內通風，防火、防毒。

④吹干　使用電吹風對小型和局部干燥的儀器比較適用，它常與有機溶劑法并用。電吹風的使用方法是，一般先用熱風吹，后用冷風吹。近年來實驗室已普遍使用氣流烘干器，干燥某些玻璃儀器非常方便，如圖2-10所示。

⑤烘干法　烘箱又叫電熱鼓風干燥箱，是干燥玻璃儀器的常用設備，也用來干燥化學藥品。烘箱適用于需要干燥較多的儀器時使用。一般是將洗凈的儀器倒置控水后，放入箱內的擱板上，關好門，將箱內溫度控制在105～110℃，恒溫約半小時即可。

2.1.5　電熱恒溫干燥箱的使用

電熱恒溫干燥箱又叫電熱鼓風干燥箱，簡稱烘箱。如圖2-11所示，箱的外殼是由薄鋼板制成的方形隔熱箱。內腔叫工作室，室內有幾層孔狀或網狀隔板又叫擱板，用來擱放被干燥物品。箱底有進氣孔，頂上有可調節孔直徑的排氣孔達到換氣目的。排氣孔中央插入溫度計以指示箱內溫度。箱門有兩道，里道是高溫而不易破碎的鋼化玻璃，外道是具有絕熱層的金屬隔熱門。箱側裝有溫度控制器、指示燈、鼓風用的電動機、電熱開關及電器線路等部件。

烘箱的熱源是外露式電熱絲，裝在瓷盤中或繞在瓷管上，固定在箱底夾層中。大型烘箱電熱絲分兩大組，一組為恒溫電熱絲，由溫度控制器控制，是烘箱的主發熱體；另一組為輔助電熱絲，直接與電源相連，是輔助發熱體，是用來短時間升溫到120℃以上的輔助加熱。兩組熱絲合并在轉換開關旋鈕上。常見的是四擋旋鈕開關，旋鈕指“0”時干燥箱斷電不工作；指“1”和“2”時恒溫加熱系統工作；指“3”和“4”時恒溫系統和輔助系統都在加熱工作。有的烘箱只分成“預熱”和“恒溫”兩擋。

烘箱常用溫度是100～150℃，在50～300℃可任意選定溫度。烘箱的型號不同，升溫、恒溫的操作方法及指示燈的顏色亦有差異，使用前要熟讀隨箱所帶的說明書，按說明書要求進行操作。圖2-11所示的電熱恒溫干燥箱使用時，應先接上電源，然后開啟兩組加熱開關，將控溫器旋鈕由“0”位順時針旋至適當指數（不表示溫度）處，箱內開始升溫，指示燈發亮，同時開動鼓風機。當溫度升至所需工作溫度（從箱頂溫度計上觀察）時，將控溫器旋鈕逆時針慢慢旋回至指示燈熄滅，再仔細微調至指示燈復亮，指示燈明暗交替處即為所需溫度的恒定點。此時再微調至指示燈熄滅，令其恒溫。

恒溫時可關閉一組加熱開關，以免加熱功率過大，影響溫度控制的靈敏度。

烘箱使用時要注意以下幾點。

①烘箱應安裝在室內通風、干燥、水平處，防止震動和腐蝕。

②根據烘箱的功率、所需電源電壓，配置合適的插頭、插座和保險絲，并接好地線。

③往烘箱中放入欲干燥的玻璃儀器，應先盡量把水瀝干，口朝下，自上而下依次放入。在烘箱下層放一搪瓷盤承接從儀器上滴下的水，防止水滴到電熱絲上。

④先打開箱頂的排氣孔，再接上電源。升溫、恒溫干燥完成后，取出儀器時要防止燙傷，儀器在空氣中冷卻時，要防止水汽在器壁上冷凝。必要時可移入干燥器中存放。

⑤易燃、易揮發、有腐蝕性物質（例如HCl）不能放入烘箱，以免腐蝕設備，發生火災和爆炸事故。

⑥保持箱內清潔，不得放入其他雜物，更不能放入食物加熱或烘烤。

⑦升溫階段不能無人照看，以免溫度過高，導致水銀溫度計炸裂。

2.1.6　使用玻璃儀器的一些操作經驗

（1）打開瓶塞的方法

當磨口活塞粘住打不開時，如用力擰就會擰碎，可試用以下方法。

①用木器敲擊固著的磨口部件的一方，使固著部位因受震動而漸漸松動脫離。

②加熱磨口塞外層，可用熱水、電吹風、小火烤，間以敲擊。

③在磨口固著的縫隙滴加幾滴滲透力強的液體，如石油醚等溶劑或稀表面活性劑等，有時幾分鐘就能打開，但也有時需幾天才見效。

針對不同的情況可采取以下相應的措施。

①凡士林等油狀物質粘住活塞，可以用電吹風或微火慢慢加熱使油類黏度降低，或熔化后用木棒輕敲塞子來打開。

②活塞長時間不用因塵土等粘住，可以把它泡在水中，幾小時后可打開。

③堿性物質粘住的活塞可將儀器在水中加熱至沸，再用木棒輕敲塞子來打開。

④內有試劑的試劑瓶塞打不開時，若瓶內是腐蝕性試劑，如濃硫酸等，要在瓶外放好塑料桶以防瓶破裂，操作者要戴有機玻璃面罩，操作時不要使臉部離瓶口太近。打開有毒蒸氣的瓶口（如液溴）要在通風櫥內操作。準備工作做好后，可用木棒輕敲瓶蓋，也可洗凈瓶口，用洗瓶吹洗一點蒸餾水潤濕磨口，再輕敲瓶蓋。

對于因結晶或堿金屬鹽沉淀及強堿粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀酸中，經過一段時間可能打開。置于超聲波清洗機的盛水清洗槽中通過超聲波的振動和滲透作用打開粘住的活塞效果很好。

玻璃磨口塞的修配：有時買來的滴定管或容量瓶等的磨口塞漏水，可以自己進行磨口配合。把塞子和塞孔洗凈，蘸上水，涂以很細的金剛砂（順序用300號和400號金剛砂，禁止用粗顆粒的，因為它擦出的深痕以后很難去掉），把塞子插入塞孔，用力不斷轉動，使其互相研磨，經過一定時間后，取出檢查是否磨配合適。磨好的塞子不涂潤滑油也不應漏水，接觸處幾乎透明。

（2）在玻璃上作永久性編號的方法

成批加工的磨口小瓶應該保持瓶和塞的配套性，可以在瓶和塞上編以相同的號碼。在玻璃上寫字，一種方法是用氫氟酸腐蝕，另一種方法是擴散著色。

①用氫氟酸腐蝕（注意安全）　在要寫字的玻璃處刷上蠟，適用的蠟是蜂蠟或地蠟，用針寫上字，滴上50%～60%的氫氟酸或用浸過氫氟酸的紙片敷在刻痕上放置約10min，也可用下列配方：a.加少許氟化鈣粉末，滴1滴濃硫酸；b.將硫酸鋇10g、氟化銨10g、氫氟酸12g混勻涂于刻痕上，以得出毛玻璃狀刻痕。以上刻蝕方法作用幾分鐘到20min即可，然后用水洗去腐蝕劑，除去蠟層。用水玻璃調和一些鋅白或軟錳礦粉涂上可使刻痕著色易見。

氫氟酸的腐蝕性極大，氟化物遇酸也生成氫氟酸，如不慎侵入皮膚可達骨骼，劇痛難治。因此操作時要戴防護罩及塑料防護手套。若氫氟酸沾到皮膚要立即用大量水沖洗，然后使用一些可溶性鈣、鎂鹽類制劑，使其與氟離子結合形成不溶性氟化鈣或氟化鎂，從而使氟離子滅活?，F場應用石灰水浸泡或濕敷易于推廣。

②擴散著色（銅紅法）　銅紅擴散配方見表2-3。

用此配方配制的試劑在玻璃上寫字，然后進行熱處理，普通料玻璃在450～480℃，硬料玻璃在500～550℃烘20min，使銅紅原料擴散到玻璃中，冷卻后洗去渣子，呈現出字跡清晰。二氧化錳和水玻璃研磨后在小瓶上寫字，然后在煤氣燈火上烤至暗紅色，慢慢退火后，字永久不掉。

③用特種鉛筆　還可用特種鉛筆編號。

2.1.7　儀器的連接與安裝

（1）一般儀器的連接與安裝

一般儀器的安裝是指塞子、玻璃管、膠管等儀器的連接安裝。首先應該選擇合適的儀器和與其配套的膠塞、玻璃管、膠管等，將它們沖洗干凈并晾干，然后進行連接與安裝，一般儀器的連接與安裝是依照裝置圖，按所用熱源的高低，將儀器由下而上、從左到右，依次固定在鐵架臺上，用鐵夾夾儀器時松緊應適度，通常以被夾住的儀器稍微能旋轉最好。在用塞子與玻璃管連接時，應該先用水或甘油潤濕玻璃管的欲插入一端，然后一手持塞子，一手握住距塞子2～3cm處的玻璃管，慢慢旋轉插入，絕不允許玻璃管以頂入的方式插入塞子中。握玻璃管的手與塞子距離不要過遠，插入或拔出彎玻璃管時，手指不應捏在彎曲處，以防彎斷扎傷。膠管連接也要把玻璃管端潤濕后再旋轉插入，如圖2-12所示。玻璃管與塞子的連接手法正誤比較如圖2-13所示。

儀器連接安裝完以后，首先要認真檢查膠塞、膠管等連接部位的密封性、完好性，應使整套儀器裝置做到橫平豎直，緊密穩妥，以保證實驗正常進行。

拆除儀器裝置時應以安裝時相反的順序進行，拆除后的儀器用水刷洗干凈、晾干，按類別妥善保管。

（2）磨口儀器的裝配

磨口儀器的裝配與一般儀器的連接安裝程序基本相同，使用前先將儀器、器件清洗干凈，晾干，按裝置圖依次固定。使用磨口儀器，在實驗中可省去塞子鉆孔等多項操作，比普通玻璃儀器安裝方便，密閉性好，并能防止實驗中的污染現象。

標準磨口儀器的磨口，是采用國際通用1/10錐度，即磨口每長10個單位，小端直徑比大端直徑就縮小一個單位。由于磨口的標準化、通用化，凡屬于相同號碼的接口可任意互換使用，并能按需要組合成各類實驗裝置。不同編號的內外磨口則不能直接相連，但可以借助不同編號的變徑磨口插頭而相互連接。

常用的標準磨口有10、14、19、24、34等多種。如“14”表示磨口的大端直徑為14mm。

使用磨口儀器連接安裝應注意以下幾點。

①內外磨口必須保持清潔，不能帶有灰塵和砂粒。磨口不能用去污粉擦洗，以免影響精密度。

②一般使用時，磨口處不必涂潤滑脂，以防磨口連接處因堿性腐蝕而粘連，用磨口儀器連接時，應直接插入或拔出，不能強頂旋轉，以防損傷磨口，拆卸困難。

③安裝實驗裝置時，要求緊密、整齊、端正、美觀。

④實驗完畢后，立即拆卸、洗凈、晾干，并分類保存，由于標準磨口儀器價格較貴，在使用和保管上一定要加倍小心仔細。