四、滴定法
1. 測試原理
準備兩種不同的浸漬液,其中一種浸漬液密度低于被測樣品密度,另一種高于被測樣品密度。先將樣品放入一定體積的低密度的浸漬液中,此時試樣沉于液體底部,然后滴加高密度浸漬液,直到樣品懸浮于水中,此時混合液的密度約等于樣品的密度。
2. 測試儀器
液浴[保證浸漬液的溫度恒定在23℃±0.5℃(或27℃±0.5℃)]、量筒(250mL)、溫度計、容量瓶(100mL)、玻璃棒、滴定管(25mL)。
3. 試樣
試樣可以是任意形狀的固體,無氣泡,大小適中,保證放入量筒后不貼壁。
4. 測試步驟
①用容量瓶準確稱量100mL較低密度浸漬液,倒入干燥的250mL的玻璃量筒中,并將裝浸漬液的量筒放入液浴,恒溫到在23℃±0.5℃(或27℃±0.5℃)。
②將試樣放入量筒中,攪拌幾下,保證試樣沉入底部且上面不掛氣泡。
③當液體的溫度到達23℃±0.5℃(或27℃±0.5℃)時,用滴灌每次取1mL高密度浸漬液加入量筒中,每次加入后,用玻璃棒豎直攪拌,防止產生氣泡。
每次加入高密度浸漬液后攪拌,觀察試樣的現象,起初試樣迅速沉底,當加入較多的高密度浸漬液后,下沉速度變慢。這時每次滴加的高密度液體變成0.1mL。當試樣在液體中懸浮且能保持1min靜止時測試結束,并記錄加入的高密度浸漬液的總量。
④計算試樣懸浮時,混合浸漬液的密度,該密度和試樣的密度基本一致。
5. 注意事項
浸漬液不能與試樣發生任何反應,選擇浸漬液時如果對試樣密度的大致范圍未知,可以事先選擇不同的浸漬液進行初預測。常見的浸漬液密度如表2-6所示。
表2-6 常見浸漬液密度
