- 離子液體型電解質(zhì)及陽極溶出伏安法檢測藥物重金屬鉛和鎘
- 崔聞?dòng)?/a>
- 708字
- 2020-04-30 17:17:10
2.4 物理性能表征
2.4.1 掃描電子顯微鏡
本實(shí)驗(yàn)使用的掃描電子顯微鏡有:日立S-4700、FEI-Quanta 200F和KYKY-EM3200。粉末樣品、電極片、離子液體-聚合物電解質(zhì)無須處理,可直接用于測試;在手套箱中將電池拆開,取出電極片和電解質(zhì),用碳酸二甲酯(DMC)清洗后晾干,隨機(jī)裁取待測試電極片和電解質(zhì)樣品,用導(dǎo)電膠帶固定于樣品臺(tái)上,并裝入密封袋后取出手套箱,迅速轉(zhuǎn)移進(jìn)SEM儀器后抽成真空狀態(tài),等待測試。
2.4.2 差示掃描量熱法
差示掃描量熱法(different scanning calorimetry,DSC)實(shí)驗(yàn)時(shí)稱量約10mg的樣品,在各樣品要求的測試溫度范圍內(nèi),以10℃/min的升溫速率進(jìn)行掃描。實(shí)驗(yàn)時(shí)以一個(gè)空的氧化鋁坩堝為參比,以100mL/min的氮?dú)鉃檩d氣。
2.4.3 燃燒實(shí)驗(yàn)
燃燒實(shí)驗(yàn)(flammability test)用來考察離子液體-凝膠聚合物電解質(zhì)的可燃性。采用PTFE膜包裹的鑷子夾取適量樣品,用火源快速點(diǎn)燃樣品后迅速移開火源,觀察樣品的燃燒程度,并記錄持續(xù)燃燒的時(shí)間。
2.4.4 X射線衍射
本實(shí)驗(yàn)采用XRD檢測不同條件下聚合物電解質(zhì)的結(jié)晶化程度。實(shí)驗(yàn)使用日本理學(xué)電機(jī)株式會(huì)社的D/max-γβ旋轉(zhuǎn)陽極X射線衍射儀,具體實(shí)驗(yàn)條件為:Cu Kα輻射源,石墨單色器,電壓為45kV,電流為50mA,掃描速度為5°/min,掃描角度范圍為5°~80°,取數(shù)間隔為0.02°。測試結(jié)果用MDI Jade5.0分析。
2.4.5 X射線光電子能譜
本實(shí)驗(yàn)使用的是美國PHI5700-ESCA,以Al-Kα為X射線源,X光電子能量為1486.6eV,用容式半球形精密電子能量分析器,以固定通過能模式進(jìn)行測試。功率為250W,分析室真空度大于1×10-9Pa,分析角度為45°,首先以通過能(pass energy)PE=187.85eV在0~1350eV范圍內(nèi)做全譜掃描,然后以PE=29.55eV做每個(gè)元素的高分辨率掃描。XPS數(shù)據(jù)的擬合分析采用XPSPEAK軟件。
2.4.6 傅里葉變換紅外光譜
本實(shí)驗(yàn)采用傅里葉變換光譜分析電極/電解質(zhì)界面物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)種類,從而推測電極表面物質(zhì)的成分。光譜測試范圍為4000~500cm-1;分辨率為0.8cm-1;波數(shù)精度為0.01cm-1。
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