2.7　原子發(fā)射光譜法在環(huán)境分析中的應(yīng)用

2.7.1　原子發(fā)射光譜法在環(huán)境中的應(yīng)用

由于具有對(duì)多元素同時(shí)測(cè)定、靈敏度高以及測(cè)定方法簡(jiǎn)便快速等特性，原子發(fā)射光譜法已在水體、土壤、底泥、大氣、礦石、植物等環(huán)境樣品及材料、高純?cè)噭┑确矫娴玫綇V泛應(yīng)用。下面著重簡(jiǎn)述一下其在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用。

（1）大氣樣品　有人用直流電弧激發(fā)的AES法測(cè)定了煉銅尾氣煙灰中的砷、銻、鉍、釩、鉛、碲六種元素的含量，用ICP-AES測(cè)定了空氣中的鎳、鐵、銀、鉛、錳、鎘、鋅和釔等金屬含量以及大氣顆粒物中的鉻、銅、鉛、錳、鋅、鎳和鐵。

（2）水樣　人們用ICP新型激發(fā)源的原子發(fā)射光譜法測(cè)定各種水中重金屬元素及碘、磷等非金屬元素，測(cè)定的水樣包括飲用水、地表水、地下水、海水、城市污水和工業(yè)廢水等。測(cè)定的元素包括：飲用水中的碘（I^-+）、鉛、砷、銅、鐵、鋅、錳、銀、鋁、硒、鈣、鎂、鉀、鋇、磷、鍶、鎘、鉻、釩、鈷等元素；地表水中的總砷、磷、鉻、鎘、銅、鎳、鉛、鋅及微污染水中的Cr（Ⅵ）和有機(jī)態(tài)Cr（Ⅲ）；城市污水中的鉛、鎘、銅、鋅、鉻、鎳、鐵、錳、硒、銻和砷以及農(nóng)藥和活性炭行業(yè)廢水中的總磷。

（3）土壤、水體沉積物及底泥　樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，利用ICP-AES測(cè)定了土壤和水體沉積物、底泥及垃圾焚燒飛灰中的銅、鉛、鐵、錳、鎳、鋅、錫、鎘、鈹、鈰、汞、金、鈀、鍺等元素，測(cè)定結(jié)果良好。

在地質(zhì)和礦石分析中，ICP-AES也得到了較廣的應(yīng)用。利用ICP-AES可以測(cè)定地質(zhì)樣品中鑭、鈰、釔、硼、鈹、鎵、鋯、鈮、鈧、鉈、釷、鈮、鉭以及金、銀、鉑、鈀等過渡金屬和稀有金屬。

2.7.2　原子發(fā)射光譜法在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用實(shí)例

以ICP-AES測(cè)定環(huán)境水樣中的微量重金屬Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn。

（1）概述　對(duì)涉及面廣、成分復(fù)雜而含量低的環(huán)境樣品應(yīng)采用高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析測(cè)定，具有檢出限低、分析動(dòng)態(tài)范圍寬、元素間干擾小、溶液直接進(jìn)樣及多元素測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，可簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地對(duì)環(huán)境水樣中多元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。

（2）主要試劑　去離子水、亞沸二次蒸餾水、鹽酸、硝酸、高氯酸（均為優(yōu)級(jí)純）。

元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均由高純金屬（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）配制，濃度均為1.0000g·L^-1。

系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cd、Cr、Cu、Zn的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.00mg·L^-1、0.05mg·L^-1、0.10mg·L^-1、5.00mg·L^-1、10.00mg·L^-1；Ni、Pb的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.00mg·L^-1、0.20mg·L^-1、2.00mg·L^-1、10.00mg·L^-1、20.00mg·L^-1。吸取各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，混合配制成濃度為5%（體積分?jǐn)?shù)）的鹽酸介質(zhì)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（3）儀器與工作條件　順序掃描電感耦合等離子體光譜儀。

ICP光源射頻發(fā)生器頻率27.12MHz，功率1.2kW，反射功率小于5W，試液提升量4.0mL·min^-1，冷卻氣流量4.5L·min^-1，等離子氣流量4.0L·min^-1，載氣流量0.9L·min^-1，觀察高度15mm，積分時(shí)間15s。

元素Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn分析線波長(zhǎng)分別為214.438nm、205.552nm、324.754nm、221.647nm、220.353nm、213.85nm。

（4）分析步驟　采集待分析的水樣1～2L，每升加2mL硝酸酸化，做以下處理。

①較純凈的水，可直接取樣測(cè)定。

②比較渾濁的水樣，每100mL加入1mL硝酸，置于電熱板上微沸消解10min，冷卻后用快速定量濾紙過濾，濾紙用0.2%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸洗滌數(shù)次，濾液移入所需定容體積的容量瓶中，加入一定體積的鹽酸，使定容后鹽酸的濃度為5%（體積分?jǐn)?shù)），用水定容到刻度，搖勻供測(cè)定用。

③含懸浮物和有機(jī)質(zhì)較多的水樣，每100mL加入1mL硝酸，置于電熱板上加熱消解到10mL左右，冷卻后用0.2%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸溶解殘?jiān)?，溶解時(shí)稍加熱，冷卻后用快速定量濾紙過濾，濾紙用0.2%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸洗滌數(shù)次，濾液移入所需定容體積的容量瓶中，加入一定體積的鹽酸，使定容后鹽酸濃度為5%（體積分?jǐn)?shù)），用水定容到刻度，搖勻供測(cè)定用。

分析每批試樣，須進(jìn)行兩個(gè)平行空白試樣的測(cè)定。

（5）說(shuō)明

①環(huán)境水樣中常量元素鈣、鎂離子對(duì)測(cè)定有影響，如果在實(shí)測(cè)樣品中鈣、鎂總量最大不超過100mg·L^-1，干擾可忽略。

②方法準(zhǔn)確度、檢出限和精密度見表2-2。