- 化學制藥技術綜合實訓(第二版)
- 劉郁 卜偉 張念潔主編
- 13字
- 2020-09-03 15:55:54
第2章 藥物合成綜合實訓基礎
2.1 化學試劑及試劑的取用
2.1.1 試劑的級別
化學試劑是純度較高的化學物質,其純度級別、類別、性質、規格等應用不同的符號、標簽加以區別。化學試劑等級標準分為四級,各級別的代表符號、規格、標志以及適用范圍見表2-1。
表2-1 試劑的規格和適用范圍

由于化學試劑級別之差,在價格上相差極大。因此,實驗中應根據不同的實驗要求選擇不同級別的試劑,以免浪費。化學試劑在分裝時,一般把固體試劑裝在廣口瓶中,把液體試劑或配制的溶液盛在細口瓶或帶有滴管的滴瓶中,見光易分解的試劑(如KMnO4、AgNO3等)裝在棕色瓶中,易潮解且又易氧化或還原的試劑(如Na2S)除裝在密封瓶中,還要蠟封,堿性試劑(如NaOH)裝在塑料瓶中。每一試劑都貼有標簽,標明試劑的名稱、規格或濃度及生產日期。
除表2-1中所列的之外,通常還有:① 基準試劑,主要用于直接配制或標定標準溶液;②光譜純試劑,主要用作光譜分析中的標準物質;③色譜純試劑,主要用作色譜分析中(如HPLC級別的甲醇、乙腈等)的溶劑和標準物質等。
2.1.2 試劑的取用
2.1.2.1 固體試劑的取用
固體試劑一般用牛角匙或塑料匙取用,牛角匙或塑料匙的兩端分別為大小兩個匙,且隨匙柄的長度不同,匙的大小也隨著變化,長的匙大,短的匙小。取用試劑時,牛角匙或塑料匙必須洗凈擦干才能用,以免沾污試劑。最好每種試劑設置一個專用牛角匙或塑料匙。 取用試劑時,一般是用多少取多少,取好后立即把瓶蓋蓋嚴,不要蓋錯。需要蠟封的,必須立即重新蠟封,隨手將試劑瓶放回原處,以免搞錯位置被人誤用或因查找而造成時間浪費。多取的藥品不能倒回原瓶,以免污染試劑,可放在指定的容器中供他人使用。
一般固體試劑可以放在干凈的紙或表面皿上稱量,具有腐蝕性、強氧化性或易潮解的固體試劑不能在紙上稱量。往試管特別是濕試管中加入固體試劑時,可將藥勺伸入試管的2/3處,或將藥品放在一張對折的紙條上,再伸入試管中,固體試劑則沿著管壁慢慢滑入。
2.1.2.2 液體試劑的取用
(1) 用傾注法取液體操作 打開試劑瓶蓋,反放于桌上,以免瓶塞沾污造成試劑級別下降。用右手手掌對著標簽握住試劑瓶,左手拿玻璃棒,使棒的下端緊靠容器內壁,將瓶口靠在玻璃棒上,緩慢地豎起試劑瓶,使液體試劑成細流沿著玻璃棒流入容器內,如圖2-1所示。試劑瓶切勿豎得太快,否則易造成液體試劑不是沿著玻璃棒流下而是沖到容器外或桌上,造成浪費,有時還有危險。易揮發臭味的液體試劑(如濃HCl),應在通風櫥內進行。易燃燒、易揮發的物質(如乙醚等)應在周圍無火種的地方移取。 若是進行實驗的器皿,一般液體試劑的加入量不得超過容器的2/3容積。試管實驗,最好不要超過1/2容積。

圖2-1 傾注法
(2) 少量試劑的取用法 首先用傾注法將試劑轉入滴瓶中,然后以滴管滴加,一般滴管每滴約0.05mL。若要精確數值,可先將滴管每滴體積加以校正,用滴管滴20滴于50mL量筒中,讀出體積,算出每滴體積數。用滴管加入液體試劑時,滴管應垂直滴加,且滴管不能與器壁相碰,以免滴管被沾污。
(3) 當實驗無須準確量取液體試劑時,可根據反應容器的容積數來估計,無須用量筒等度量儀器。若實驗要求準確加量,必須用量筒或移液管進行。
必須注意一點,任何試劑取出后,不得返入試劑瓶中,以免試劑沾污而降級。