2.2　藥物合成中常用的儀器

2.2.1　常用的玻璃儀器名稱

常用的玻璃儀器及名稱見圖2-2。

2.2.2　儀器的洗滌

洗滌玻璃儀器的方法很多，應(yīng)根據(jù)實驗的要求、污物的性質(zhì)和沾污的程度來選用。一般說來，附著在儀器上的污物既有可溶性物質(zhì)，也有塵土和其他不溶性物質(zhì)，還有油污和有機物質(zhì)。針對這種情況，可以分別采用下列洗滌方法。

（1）用水刷洗　用毛刷就水刷洗，既可以使可溶物溶去，也可以使附著在儀器上的塵土和不溶物質(zhì)脫落下來。但往往洗不去油污和有機物質(zhì)。

（2）用去污粉、肥皂或合成洗滌劑洗　去污粉是由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成的。使用時，首先把要洗的儀器用水濕潤（水不能多），撒入少許去污粉，然后用毛刷擦洗。碳酸鈉是一種堿性物質(zhì)，具有強的去油污能力，而細砂的摩擦作用以及白土的吸附作用則增強了儀器清洗的效果。待儀器的內(nèi)外器壁都經(jīng)過仔細的擦洗后，用自來水沖去儀器內(nèi)外的去污粉，要沖洗到?jīng)]有微細的白色顆粒狀粉末留下為止。最后，用蒸餾水沖洗儀器三次，把由自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯等離子洗去，每次的蒸餾水用量要少一些，注意節(jié)約（采取“少量多次”的原則）。這樣洗出來的儀器就完全干凈了，把儀器倒置時就會觀察到儀器中的水可以完全流盡而沒有水珠附在器壁上。

（3）用鉻酸洗液洗　這種洗液是由等體積的濃硫酸和飽和的重鉻酸鉀溶液配制而成的，具有很強的氧化性，對有機物和油污的去污能力特別強。在進行精確的定量實驗時，往往遇到一些口小、管細的儀器很難用上述方法洗滌，此時就可用鉻酸洗液來洗。

往儀器內(nèi)加入少量洗液，使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動，讓儀器內(nèi)壁全部被洗液濕潤。轉(zhuǎn)幾圈后，把洗液倒回原瓶內(nèi)。然后用自來水把儀器壁上殘留的洗液洗去。最后用蒸餾水洗三次。

如果用洗液把儀器浸泡一段時間，或者用熱的洗液洗，則效率更高。但要注意安全，不要讓熱洗液灼傷皮膚。

洗液的吸水性很強，應(yīng)該隨時把裝洗液的瓶子蓋嚴，以防吸水降低去污能力。當洗液用到出現(xiàn)綠色（重鉻酸鉀還原成硫酸鉻的顏色），就失去了去污能力，不能繼續(xù)使用。

（4）特殊物質(zhì)的去除　應(yīng)該根據(jù)在器壁上的污物的性質(zhì)，對癥下藥，采用適當?shù)乃幤穪磉M行處理。例如沾在器壁上的二氧化錳用濃鹽酸來處理時，就很容易除去。

2.2.3　常用的設(shè)備組裝圖

2.2.3.1　回流及氣體回收裝置

許多有機化學反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點附近進行，這時就要用回流裝置。圖2-3（a）是普通加熱回流裝置，圖2-3（b）是防潮加熱回流裝置，圖2-3（c）是可吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置，圖2-3（d）為回流時可以同時滴加液體的裝置，圖2-3（e）為回流時可以同時滴加液體并測量反應(yīng)溫度的裝置。在回流裝置中，一般多采用球形冷凝管，因為蒸氣與冷凝管接觸面積較大，冷凝效果較好，尤其適合于低沸點溶劑的回流操作。如果回流溫度較高，也可采用直形冷凝管。當回流溫度高于150℃時就要選用空氣冷凝管?；亓骷訜崆?，應(yīng)先放入沸石。根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度，可選用電熱套、水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱等方式，在條件允許的情況下，一般不采用隔石棉網(wǎng)直接用明火加熱的方式?；亓鞯乃俾室钥刂圃谝后w蒸氣浸潤不超過兩個球為宜。

氣體吸收裝置如圖2-3（f），（g）所示用于吸收反應(yīng)過程中生成的有刺激性和水溶性的氣體（如HCl、SO2等）。在燒杯或吸濾瓶中裝入一些氣體吸收液（如酸液或堿液）以吸收反應(yīng)過程中產(chǎn)生的堿性或酸性氣體。防止氣體吸收液倒吸的辦法是保持玻璃漏斗或玻璃管懸在近離吸收液的液面上，使反應(yīng)體系與大氣相通，消除負壓。

2.2.3.2　攪拌回流裝置

當反應(yīng)在均相溶液中進行時一般可以不要攪拌，因為加熱時溶液存在一定程度的對流，從而保持液體各部分均勻地受熱。如果是非均相間反應(yīng)或反應(yīng)物之一是逐漸滴加時，為了盡可能使其迅速均勻地混合，以避免因局部過濃過熱而導(dǎo)致其他副反應(yīng)發(fā)生或有機物的分解；以及有時反應(yīng)產(chǎn)物是固體，如不攪拌將影響反應(yīng)順利進行，在這些情況下均需進行攪拌操作。在許多合成實驗中若使用攪拌裝置，不但可以較好地控制反應(yīng)溫度，同時也能縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率。如圖2-4所示，圖2-4（a）是可同時進行攪拌、回流和測量反應(yīng)溫度的裝置，圖2-4（b）是同時進行攪拌、回流和自滴液漏斗加入液體的裝置，圖2-4（c）是還可同時測量反應(yīng)溫度的攪拌回流滴加裝置，圖2-4（d）是磁力攪拌回流裝置。

進行一些可逆平衡反應(yīng)時，為了使正向反應(yīng)進行徹底，可將產(chǎn)物之一的水不斷從反應(yīng)混合體系中除去，此時，可以用回流分水裝置。如圖2-4（e），回流下來的蒸汽冷凝液進入分水器，分層后，有機層自動流回到反應(yīng)燒瓶，生成的水從分水器中放出去。

2.2.3.3　蒸餾、分餾裝置

蒸餾是分離兩種以上沸點相差較大的液體和除去有機溶劑的常用方法。圖2-5（a）是最常用的蒸餾裝置，若蒸餾易揮發(fā)的低沸點液體時，需將接液管的支管連上橡皮管，通向水槽或室外。支管口接上干燥管，可用作防潮的蒸餾。圖2-5（b）是應(yīng)用空氣冷凝管的蒸餾裝置，用于蒸餾沸點在140℃以上的液體。圖2-5（c），（d）為蒸除較大量溶劑的裝置，液體可自滴液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴入和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶。分餾裝置如圖2-6所示。

2.2.3.4　攪拌的密封裝置

攪拌裝置中常用的密封裝置如圖2-7所示。圖2-7（a）的裝置比較簡單，但使用不當時，容易損壞磨口套管。圖2-7（b）是聚四氟乙烯制成的，是由螺旋蓋、硅橡膠密封墊圈和標準口塞組成，有不同型號，可與各種標準口玻璃儀器匹配，使用方便可靠。圖2-7（c）是一種液封裝置，常用液體石蠟（或其他惰性液體）進行密封。

在進行攪拌時，依據(jù)需要可選擇不同形狀的攪拌棒，常用的攪拌棒如圖2-8所示。還可以使用磁力攪拌器。