二、分析測試全過程

分析化學的基本目的是獲取關于物質的化學組成與結構方面信息,對樣品進行分析測試的過程就是獲取被測物質化學信息的過程。一個分析測試的全過程一般包括建立分析測試任務和分析測試操作兩個過程。

1.建立分析測試任務

進行樣品的分析測試必須有明確的目的,只有明確了要解決的全部問題,獲得的分析結果才是有用的。分析測試的目的往往是由用戶提出的,但由于用戶對分析的術語不夠熟悉,或對分析測試方面的技術不能充分了解,提出問題時分析測試的目的不是很清晰,經常會超出分析化學領域。因此,在開始解決測試的步驟之前,分析人員和用戶必須共同討論,共同商定分析測試的目的,明確必須進行什么分析和能進行什么分析。除外在分析測試之前還需要了解、明確下面一些問題,希望通過這些對話來獲得有用信息,以選擇合適的分析方法。

① 樣品來源？提供的樣品是如何得到的（包括樣品的運輸和保存條件）？可用來分析的樣品量有多少？樣品可以破壞還是應該保持原樣？樣品的狀態、性質？

② 對樣品進行定量分析還是定性分析？定量分析中要求的準確度是多少？關心的是樣品中的元素成分、分子的組成,還是官能團的確定？或者關心的是混合物的組分？基體的成分是什么？ 欲分析測試組分的近似濃度是多少？

③ 只進行單一成分分析還是希望進行多組分分析,或是全分析？分析的是主成分還是微量（痕量）成分？

④ 提供樣品后希望多長時間得到結果？用戶如何平衡測試時間、測試成本和測試準確度之間的關系？

⑤ 是周期性提供樣品還是僅進行一次分析？如果是周期性提供樣品,周期多長？

⑥ 是否希望尋找一種連續監測系統和（或）全自動化系統？分析系統或方法的可靠性的關鍵是什么？

通過對話獲得對分析測試有用的信息,以利于選擇合適的分析方法。對于分析測試工作者來說,從多種分析方法中選擇合適的分析方法往往是困難的事情,這需要很多經驗。每個問題都有特定的處理方式,通常情況下,沒有萬能的解決眾多問題的分析方法。實際上,選擇一種最合理的分析方法和實驗條件往往受其他條件的約束,如使用的儀器性能、操作人員的知識面、實驗室條件等。

2.分析測試操作過程

對樣品進行分析測試的實際操作一般包括以下步驟。

（1）采樣（sampling）　分析測試的樣品必須是被測對象的代表,采樣時應注意所取分析樣的代表性。由于分析對象種類繁多,組成可能均勻,也可能不均勻,待測組分的含量也有高有低；由于分析的目的不同,有時要求分析結果能反映分析對象整體的平均組成,有時則要求反映其中某一特寫區域或特定時間的特殊狀態等,所以應根據分析的具體情況選擇各種合理的采樣方法。而建立在嚴謹統計學理論基礎上的質量抽樣檢驗方法是在生產中保證產品高質量的基本手段。取樣時必須小心,以保證取樣設備和貯存容器不污染樣品。樣品的標簽上應清楚地標明一些信息,諸如樣品的來源、取樣日期和時間以及待測組分。有時取樣是危險的,必須采取適當的安全措施。

（2）樣品的輸送和保存　樣品的輸送和保存是保證樣品能代表其母體的一個很重要的環節。從取樣到開始分析樣品之間,往往需要經過一時間。在這段時間內,不管是在運輸還是保存樣品上,都應根據樣品的性質采取相應的措施,以防止樣品組分（特別是待測組分）的組成和性質因環境溫度與濕度的變化（或運輸過程中樣品容器震動,或液體的泄漏、氣體的擴散）而發生了變化；防止由于容器壁的吸附,造成痕量組分的損失；防止因容器壁的痕量物質污染貯存的樣品。

（3）樣品的制備　樣品的制備包括以下幾方面。

① 樣品的狀態應與所應用的分析測試方法相適應。如若選用的分析測試方法進樣為液體（如大多數化學分析法和大多數借助儀器的物理分析法）,則要求將樣品轉化為溶液狀態,或將待測組分轉入溶液體系中,這就需要對固體樣品進行分解或溶解,對氣體樣品用溶劑進行吸收,制成試樣溶液；有些液體樣品也可不需要預處理,直接進行分析。有時為滿足分析測試需要,在某些情況下,還需要進行特殊處理,如紅外光譜分析的固體樣品經常加入KBr晶體混合研磨壓片等。

② 樣品應與所選用分析測試方法的最佳濃度范圍相適應。如在痕量分析中,常利用富集來提高樣品中分析物的含量,以滿足分析測試方法對分析物最佳濃度范圍的要求。

③ 對樣品進行適當的處理,消除或減少樣品中其他組分對待測組分的干擾。當分析樣品成分復雜,且其中存在著對測定有干擾的組分時,需要在測定前將干擾組分分離除去,或加入掩蔽劑掩蔽干擾組分,使干擾組分減少至不再干擾測定,而待測組分的損失應小到可以忽略不計。對特定的分析方法,往往有其特殊的消除干擾的方法。對復雜樣品來說,消除干擾與測定同樣重要。

（4）分析方法選擇和樣品測定　確定分析方案時,一般是根據分析測試的目的和要求（分析工作者與用戶共同商定）、被測組分和共存組分的性質與含量、實驗室條件等來選擇合適的分析方法和合適的實驗條件。分析方法選定后,分析測試過程中,需要全面考慮分析條件的選擇和優化,并進行分析質量控制,以保證分析結果的精密度和準確度。如在儀器分析中,校準儀器就是保證分析測試結果準確的首要的和最基本的條件。

（5）解釋數據　數據的數學處理和解釋是構成分析系統的必要組成部分。現代分析化學的發展趨勢表明,分析工作者將由過去單純的提供數據,上升到從分析測試數據中獲取有用的信息和知識,成為實際問題的解決者。目前,除一些化學分析方法對測試數據簡單處理外,大多數現代分析儀器都已計算機化。借助于分析系統的應用軟件,可以對大量測試數據或者特定時空分布的信息進行處理,除直接迅速得到結果外,還可以從中得到有用的信息和知識,以解決更多的實際問題。

（6）結論和報告　分析測試工作者應清楚地報告可靠的結果,避免報告任何不確定的數據。“一個錯誤的分析結果比沒有結果更糟糕”。分析工作者應對分析結果負全部責任,要對測試結果的誤差進行分析。根據分析結果得出正確的結論是分析工作者的職責。如何保證分析測試的質量是本教材的目的和主要內容。