實驗2 月桂酸二乙醇酰胺的合成及應用
實驗目的
（1）掌握非離子表面活性劑月桂酸二乙醇酰胺的合成原理及制取方法。
（2）掌握表面活性劑的性能測試。
（3）了解洗發香波中各組分的作用和配方原則，掌握液體洗發香波的配制工藝。
（4）掌握羅氏泡沫儀測定表面活性劑泡沫性能的原理和操作方法。
實驗原理
烷醇酰胺是一類特殊的非離子表面活性劑，沒有濁點，透明度好，國外商品名為尼納爾，國內商品名為6501、6502。它具有增泡、穩泡、增稠、去污、滲透等多種性能，特別與陰離子表面活性劑復配可產生良好的協同效應。
月桂酸二乙醇酰胺，化學名稱為N，N-二（2-羥乙基）十二烷基酰胺，是烷醇酰胺類表面活性劑的代表產品，外觀為白色至淡黃色的固體，難溶于水，溶于一般的有機溶劑，具有良好的起泡性、穩定性、增稠性、滲透性、防銹性和洗滌性，復配性好。常用于香波、輕垢洗滌劑和液體皂中作泡沫穩定劑和黏度改進劑，也用作洗滌劑、增稠劑、穩泡劑、緩蝕劑和銅鐵的防銹劑。
月桂酸二乙醇酰胺的合成主要有兩種方法：一種是使用脂肪酸甲酯和二乙醇胺在堿性條件下反應；另一種是脂肪酸與二乙醇胺共熱后可發生酰胺化反應。本實驗采用月桂酸與二乙醇胺為原料，按1:2投料。此法得到的產品活性物含量在60％左右，并且有較好的水溶性。反應式如下：
洗發香波是洗發用化妝洗滌用品，是一種以表面活性劑為主的多功能加香產品，常用的表面活性劑有脂肪醇硫酸鹽和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽等，這些表面活性劑能提供良好的去污力和豐富的泡沫。輔助表面活性劑能增強表面活性劑的去污力和穩泡作用，改善香波的洗滌性能和調理功能，常用的有烷基磺酸鹽、烷醇酰胺、咪唑啉兩性表面活性劑等。為使香波具有某種理化特性和特殊效果，通常要添加各種添加劑。主要有穩泡劑、增稠劑、稀釋劑、螯合劑、澄清劑、賦脂劑等。
本實驗采用上個實驗合成的十二醇硫酸鈉和本實驗合成的月桂酸二乙醇酰胺兩種表面活性劑復配，輔助其他成分，配制一種液體洗發香波。
羅氏泡沫儀（ROSS-Miles法）是溶液降落法測定肥皂、合成洗衣粉、洗衣皂粉、洗發香波、洗潔精、洗手液等洗滌劑的泡沫活動數值的儀器。溶液自一定垂直位置向下降落，在刻度管中央發生泡沫活動，測量其高度，測定其泡沫活動數值。
試劑與儀器
試劑：月桂酸，二乙醇胺，氫氧化鈉，乙醇（95％），環己烷，十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉，乙二醇單硬脂酸酯，甘油，羊毛脂衍生物，香精，檸檬酸，氯化鈉。
儀器：三口燒瓶（250mL），油浴控溫裝置，圓底燒瓶（200mL），溫度計，冷凝管，電動攪拌器，具塞試管，水浴鍋，超級恒溫水浴，羅氏泡沫儀。
實驗內容
1.烷基醇酰胺制備
將一定量的月桂酸加入250mL三口燒瓶中，在氮氣保護下開啟電動攪拌器，使用油浴控溫裝置加熱，熔化后加入一定量的二乙醇胺，月桂酸與二乙醇胺之比為1:2，反應溫度為150℃，以NaOH為催化劑，用量為0.5％。反應時間為4h。
2.乳化性能測試
將制得的樣品分別稱取2.5g，在50mL容量瓶中，用95％的乙醇配制成乙醇溶液。量取5mL水和2mL環己烷于具塞試管中，振蕩10次，加入上述所配乙醇溶液0.1mL，先變渾濁，后分相，記錄分相時間。
3.液體洗發香波的配制
表1-1為液體洗發香波的配方。
表1-1 液體洗發香波的配方
配制方法：將去離子水稱量后加到350mL燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中加熱至60℃，加入乙二醇單硬脂酸酯，攪拌加熱使之溶解；依次加入十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二醇硫酸鈉、甘油等水相原料，待溶解后，降溫至40℃以下，再加入羊毛脂衍物、香精等攪拌混合均勻即成。用檸檬酸調節pH至5.5～7.0，接近室溫時加入氯化鈉調節所需黏度。
4.泡沫性能測試
采用羅氏泡沫儀測定表面活性劑的泡沫性能。
操作步驟如下。
（1）恒溫。安裝好儀器后，打開超級恒溫水浴，在儀器夾套中通入恒溫水（40±0.1）℃，保持恒溫。
（2）配制溶液，并保持恒溫。取250mL容量瓶，用制備的產品配制成0.1mol·L-1的溶液，將配制好的待測溶液放入恒溫槽內恒溫。
（3）恒溫后，沿滴液管內壁緩慢加入待測溶液至50mL刻度處，并將吸滿待測溶液的泡沫移液管垂直夾牢，使其下端與滴液管上的刻度線相齊。
（4）打開泡沫移液管的旋塞使溶液全部流下，待溶液流至250mL處，記錄一次泡沫高度（h0），5min后再記錄一次泡沫高度（ht）。測量3次取其平均值。泡沫數值以泡沫高度表示，h0越大，發泡性能越好；ht越大，則穩泡性能越好。
注意事項
（1）羅氏泡沫儀使用前，用蒸餾水沖洗刻度管內壁，沖洗必須完全，然后用試液沖洗管壁，也必須沖洗完全。
（2）洗發香波配制時應注意，用檸檬酸調節pH值時，檸檬酸需配成質量分數為50％的溶液。加入氯化鈉的目的是調節黏度，將氯化鈉配制成20％的溶液加入。
思考題
（1）月桂醇二乙醇酰胺還可以采用什么方法制備？
（2）月桂醇二乙醇酰胺的主要用途有哪些？
（3）洗發香波配制的主要原料有哪些？為什么必須控制洗發香波的pH值？
參考文獻
［1］朱凱，朱新寶.精細化工實驗［M］.北京：中國林業出版社，2012.
［2］金毅，牛瑞霞，馬麗.月桂酸二乙醇胺的精細合成［J］.天津化工，2008，22（2）：42-44.