1.5　分析用純水

1.5.1　純水的制備

純水是分析化學實驗中最常用的純凈溶劑和洗滌劑。由于空氣中的CO2可溶于水，故純水的pH常小于7.0。分析的任務和要求不同，對純水的純度要求也不相同。一般的分析工作，采用蒸餾水或去離子水即可；對于超純物質的分析，則需要純度較高的“超純水”。在分析化學實驗中，離子選擇電極法、絡合滴定法和銀量法要求所用水的純度較高。

制備純水有以下幾種方法，制備方法不同，所含雜質的種類和量也各不相同。

（1）蒸餾法

蒸餾法設備成本低，操作簡單，但能耗高，且只能除去水中非揮發性的雜質，而溶解在水中的氣體并不能除去。另外，由于所用的蒸餾器材料不同，所帶的雜質也不相同（見表1.2）。通常使用的蒸餾器材質為玻璃、銅和石英。

（2）離子交換法

用離子交換法制得的純水稱為去離子水，目前大多采用陰、陽離子交換樹脂的混合床裝置來制備。此法的優點是制備的水量大、成本低，除去離子的能力強；缺點是設備及操作較復雜，不能除去非電解質雜質，而且有微量樹脂溶在水中。離子交換法制得的純水雜質含量見表1.3。

（3）電滲析法

電滲析法是在離子交換技術基礎上發展起來的一種方法。它是在外電場的作用下，利用陰、陽離子交換膜對溶液中離子的選擇性透過而使溶液中的溶質和溶劑分離。此法除去雜質的效果較低，制得的純水水質較差，只適用于一些要求不太高的分析工作。

（4）反滲透法

反滲透法（RO）是當今最先進、最節能的分離技術之一，具有能耗低、無污染、工藝先進、操作簡便等優點。用一半透膜把純水和待處理水隔開，純水有一種向待處理水內滲透的趨勢，即有一滲透壓存在。若在待處理的水一側施加一個比滲透壓還大的壓力，則水即可從待處理水的一側向純水一側滲透，即反滲透。通過反滲透可以有效地去除待處理水中的溶解鹽、膠體、有機物等雜質。

（5）電去離子法

電去離子法（EDI）是純水生產領域一項具有革命性的技術突破。該方法是將電滲析與離子交換有機結合而形成的新型膜分離技術。在外加電場作用下，使離子交換、離子遷移、樹脂電再生三個過程同時發生，既保留了電滲析可連續脫鹽及離子樹脂可深度脫鹽的優點，又克服了電滲析濃差極化所造成的不良影響及離子交換樹脂需用酸堿再生的麻煩和造成的環境污染，從而可以使制水過程連續進行，并能獲得高質量的純水。

無論用哪種方法制得的純水均含有一定量雜質。所用的方法不同，其雜質的種類和含量也有所不同。用玻璃蒸餾器制得的水中含有較多的Na+、；用離子交換法或電滲析法制備的純水中含有微生物和某些有機物等。

1.5.2　純水的檢驗

純水的質量可以通過檢驗相關的項目來控制。根據一般實驗室要求，主要的檢驗項目如下。

（1）電阻率

水的電阻率越高，表示水中的離子越少，水的純度越高。25℃時，電阻率為1.0×106～10×106Ω·cm的水為純水，電阻率大于10×106Ω·cm的水為高純水。高純水應保存在石英或塑料容器中。表1.4為各級水的電阻率。

（2）pH

用酸度計測定與大氣相平衡的純水的pH，一般應為6左右。采用簡易化學方法測定時，取兩支試管，各加入10mL水，一支試管中滴加0.2%甲基紅指示劑2滴，溶液不得呈現紅色；另一支試管中滴加0.2%的溴百里酚藍5滴，溶液不得呈現藍色。空氣中放置較久的純水，因溶解有CO2，pH可降至5.6左右。

（3）Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金屬離子

取10mL純水，加pH≈10的氨-氯化銨緩沖溶液5mL，調節pH為10左右，加入鉻黑T指示劑1滴，如果呈現藍色，說明Cu2+、Pb2+、Zn2+等含量甚微，水合格；如呈現紫紅色，則說明水不合格。

（4）氯離子

取10mL純水，用HNO3酸化，加1% AgNO3溶液2滴，搖勻后不得有渾濁現象。

（5）硅酸鹽

取10mL純水，加入4mol·L-1的HNO3 5mL、5%的鉬酸銨溶液5mL，室溫下放置5min，加入10% Na2SO3溶液5mL，溶液不得現藍色。

分析用的純水必須嚴格保持純凈，防止污染。聚乙烯容器是貯存純水的理想容器。