- 藥物制劑設(shè)備正文
- 朱國(guó)民
- 5501字
- 2020-03-13 17:26:12
項(xiàng)目二 升膜式蒸發(fā)器的操作與養(yǎng)護(hù)
一、操作前準(zhǔn)備知識(shí)
(一)結(jié)構(gòu)
升膜式蒸發(fā)器主要由加熱室、除沫器、分離室等部件組成。蒸發(fā)室是一組列管式換熱器,結(jié)構(gòu)如圖4-6所示。列管直徑為25~50mm。管長(zhǎng)3~10m,管徑比為100~150,無中央循環(huán)管設(shè)置。加熱蒸汽與原料液進(jìn)口均設(shè)置在蒸發(fā)室下部,濃縮液出口設(shè)置在分離室的下部。

圖4-6 升膜式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)
1—加熱室;2—分離室
(二)工作原理
原料液預(yù)熱至沸點(diǎn)或接近沸點(diǎn)后,從蒸發(fā)器底部通入,進(jìn)入列管受熱后迅速沸騰汽化,生成的蒸汽快速上升,同時(shí)帶動(dòng)原料液沿管內(nèi)壁呈膜狀上升,并在上升過程中不斷汽化為蒸汽。蒸汽和部分料液經(jīng)過除沫器除沫后,進(jìn)入分離室并分離成二次蒸汽和濃縮液,二次蒸汽從頂部導(dǎo)出,濃縮液從底部排出。
特點(diǎn):蒸發(fā)量大,適用于較稀溶液的濃縮,不適用于黏度大、易結(jié)晶或易結(jié)垢物料的蒸發(fā)。
二、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
(一)操作前的準(zhǔn)備工作
(1)檢查蒸發(fā)器外表面、接口、焊縫等部位有無裂縫、過熱變形及泄漏等,必要時(shí)對(duì)上述部位進(jìn)行無損探傷檢查。
(2)檢查蒸發(fā)器本體與相鄰管道和構(gòu)件之間有無接觸,以防運(yùn)行中因震動(dòng)造成磨損和噪聲。
(3)檢查安全附件和接地線是否完好、支座螺栓是否緊固、視鏡是否完好。
(4)檢查保溫層是否完好,無破損、脫落與潮濕現(xiàn)象。
(5)檢查捕沫裝置及其附件固定完好,無變形。
(6)檢查分布器、導(dǎo)流筒的固定和變形情況,檢查熱電偶套管是否完好、器內(nèi)壁表面和加熱管的腐蝕情況。
(7)檢查液體箱或沉降室內(nèi)表面的腐蝕情況及加熱室關(guān)閉與加熱管的腐蝕泄漏情況。
(8)確認(rèn)所有閥門和儀表動(dòng)作靈活可靠、指示準(zhǔn)確,泵完好待用。
(9)對(duì)蒸發(fā)器進(jìn)行水壓試驗(yàn)和氣密性試驗(yàn),對(duì)需要抽真空的裝置進(jìn)行抽真空。
(10)用自來水或清潔的工業(yè)用水清洗系統(tǒng)和各單體設(shè)備,放凈余水;對(duì)不易用水洗凈的管道和設(shè)備,應(yīng)采用壓縮空氣或氮?dú)獯祪簟?/p>
(11)對(duì)系統(tǒng)通水進(jìn)行水循環(huán)試車,以打通流程,檢查工藝缺陷和設(shè)備、儀表的性能。水循環(huán)結(jié)束后,放凈存水,用壓縮空氣吹干。
(12)通入操作壓力≤0.3 MPa(表壓)的蒸汽對(duì)設(shè)備進(jìn)行預(yù)熱,打開惰性氣體排空閥放空惰性氣體。
(二)開車操作
(1)根據(jù)不同物料的蒸發(fā)、不同蒸發(fā)設(shè)備及所附帶的不同自控裝置,按照事先設(shè)定的程序,開啟真空閥、加料閥、冷卻水閥。
(2)緩緩開啟蒸汽閥門,并打開加熱器的旁通閥,將不凝性氣體排出口關(guān)閉,調(diào)節(jié)蒸汽壓力保持穩(wěn)定加熱。
(3)調(diào)節(jié)進(jìn)料閥門的開啟度,控制物料在加熱管內(nèi)穩(wěn)定成膜。
(4)查看分離室的液位顯示,當(dāng)液位達(dá)到規(guī)定值時(shí)再開啟相關(guān)輸送泵。
(5)監(jiān)測(cè)蒸發(fā)室溫度,檢查其蒸發(fā)情況,檢查產(chǎn)品濃度。調(diào)整裝置處于穩(wěn)定運(yùn)行狀態(tài)。
(6)設(shè)備進(jìn)入正常操作后,要注意保持“三個(gè)穩(wěn)定”即蒸汽壓力穩(wěn)定、進(jìn)料流量穩(wěn)定、初始料液含量穩(wěn)定,從而確保獲得穩(wěn)定、合格的濃縮成品。
(三)停車操作
(1)通告系統(tǒng)前后工序或崗位準(zhǔn)備停車。
(2)關(guān)閉蒸汽閥,停止加料。
(3)當(dāng)蒸發(fā)停止后,停真空泵并關(guān)閉所有閥門。
(4)停冷凝液泵和所有生產(chǎn)用泵,停止向冷凝器和冷卻水器供水,關(guān)閉冷凝器管路、工藝管路和生產(chǎn)用管路的所有閥門。保持密封和沖洗水流動(dòng)。
(5)如裝置內(nèi)部檢修,應(yīng)用水沖洗,以去掉裝置內(nèi)殘留液體。一般應(yīng)保持密封和沖洗水至少流動(dòng)1h。如裝置不需要沖洗,應(yīng)保持密封沖洗水流動(dòng)數(shù)小時(shí),以避免造成密封損壞。
三、安全操作注意事項(xiàng)
(1)開車前,要認(rèn)真檢查蒸發(fā)室是否有水,避免在通入蒸汽時(shí)劇熱或水擊引起蒸發(fā)器的整體劇震。
(2)進(jìn)口物料流量應(yīng)隨具體情況靈活選擇,當(dāng)出料黏度過高時(shí),可相應(yīng)增加料液進(jìn)口的流量,反之則可相應(yīng)降低流量。
(3)操作過程不應(yīng)有缺料或流量過小等不正常現(xiàn)象發(fā)生,以免蒸發(fā)器內(nèi)壁產(chǎn)生結(jié)焦,影響設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
(4)按規(guī)定時(shí)間檢查控制室儀表和現(xiàn)場(chǎng)儀表讀數(shù),如超出規(guī)定,應(yīng)迅速查找原因。
(5)經(jīng)常對(duì)設(shè)備和管路進(jìn)行嚴(yán)格檢查、探傷,特別是視鏡玻璃要經(jīng)常檢查、適時(shí)更換,以防因腐蝕造成事故。
(6)當(dāng)發(fā)生事故時(shí),首先用最快的方式切斷蒸汽,以避免料液溫度繼續(xù)升高,再停止進(jìn)料,打開真空器的開關(guān),停止蒸發(fā)操作。
(7)檢修蒸發(fā)器前,要泄壓、泄料,并用水沖洗降溫,再用冷水進(jìn)行冒頂洗出處理,去除設(shè)備內(nèi)殘存腐蝕性液體;同時(shí)要檢查有關(guān)閥門是否能關(guān)死,否則加盲板,以防檢修過程中物料竄出傷人;拆卸法蘭螺栓時(shí)應(yīng)對(duì)角拆卸,確認(rèn)無液體時(shí)再卸下,以免液體噴出,并且注意管口下面不能有人。操作、檢修人員應(yīng)穿戴好防護(hù)衣物,避免熱液、熱蒸汽傷害;檢修時(shí)外面需有人監(jiān)護(hù),便于發(fā)生意外時(shí)及時(shí)搶救。
四、維護(hù)與保養(yǎng)
(1)嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,操作人員必須按規(guī)定的時(shí)間間隔檢查該裝置的調(diào)整運(yùn)行情況,并如實(shí)、準(zhǔn)時(shí)填寫運(yùn)轉(zhuǎn)記錄單。
(2)在蒸發(fā)容易析出結(jié)晶的物料時(shí),易發(fā)生管路、加熱室、閥門等的結(jié)垢堵塞現(xiàn)象。因此需定期用水沖洗保持暢通,或采用真空抽拉等措施補(bǔ)救。
(3)蒸發(fā)器的溫度計(jì)、壓力表、真空表及安全閥等都必須定期校驗(yàn),要求準(zhǔn)確可靠,確保蒸發(fā)器的正確操作控制及安全運(yùn)轉(zhuǎn)。
(4)經(jīng)常觀察各臺(tái)加料泵、過料泵、強(qiáng)制循環(huán)泵的運(yùn)行電流及工況。
(5)蒸發(fā)器周圍環(huán)境要保持清潔無雜物,設(shè)備外部的保溫層要完好,如有損壞,應(yīng)及時(shí)維護(hù),以減少熱損失。
(6)嚴(yán)格執(zhí)行大、中、小修計(jì)劃,定期進(jìn)行拆卸檢查修理,并做好記錄。
五、常見故障及處理方法
升膜式蒸發(fā)器的常見故障及處理方法見表4-3。
表4-3 升膜式蒸發(fā)器的常見故障及處理方法

六、相關(guān)知識(shí)鏈接
(一)蒸發(fā)概述
藥材經(jīng)過浸提與分離后得到的大量濃度較低的浸出液,既不能直接應(yīng)用也不利于制備其他劑型,因此常通過蒸發(fā)與干燥等過程,獲得體積較小的濃縮液或固體產(chǎn)物。蒸發(fā)主要應(yīng)用于三個(gè)方面:藥液的濃縮、回收浸出操作的有機(jī)溶劑和制取飽和溶液,為溶質(zhì)析出結(jié)晶創(chuàng)造條件。
1.蒸發(fā)的操作條件
進(jìn)行蒸發(fā)操作的適用條件:在單元操作中,通過液體的汽化作用來分離混在一起的兩種物質(zhì)。
適用于蒸發(fā)操作的必要條件:①工作對(duì)象是溶液,溶劑是揮發(fā)性物質(zhì),加熱后可汽化;②溶質(zhì)為不揮發(fā)性物質(zhì),即加熱后也不能汽化。如果溶質(zhì)和溶劑均為揮發(fā)性物質(zhì),且揮發(fā)度不同,則可用蒸餾的方法分離,如固體與附于其上的液體分離可采用干燥操作。
2.蒸發(fā)的種類
(1)按加熱方式分 可分為直接加熱蒸發(fā)與間接加熱蒸發(fā)。直接加熱蒸發(fā)是將熱載體直接通入溶液之中,使溶劑汽化;間接加熱蒸發(fā)是熱能通過間壁傳給溶液。
(2)按操作壓強(qiáng)大小分 可分為常壓蒸發(fā)、加壓蒸發(fā)和減壓蒸發(fā)。
常壓蒸發(fā)是指蒸發(fā)操作在大氣壓力下進(jìn)行,設(shè)備不一定密封,所產(chǎn)生的二次蒸汽自然排空;加壓蒸發(fā)是指蒸發(fā)操作在一定壓強(qiáng)下進(jìn)行,此時(shí)設(shè)備密封,溶液上方壓強(qiáng)高,溶液沸點(diǎn)也升高,所產(chǎn)生的二次蒸汽可用來作為熱源重新利用;減壓蒸發(fā)是指蒸發(fā)在真空中進(jìn)行,溶液上方是負(fù)壓,溶液沸點(diǎn)降低,這就加大了加熱蒸汽與溶液的溫差,傳熱速率提高,很適合于熱敏性溶液的濃縮。
(3)按蒸發(fā)的效數(shù)分 可分為單效蒸發(fā)和多效蒸發(fā)。單效蒸發(fā)是指二次蒸汽不再用作加熱溶液的熱源;多效蒸發(fā)是指二次蒸汽用作另一蒸發(fā)器的熱源。
單效蒸發(fā)的流程:料液進(jìn)入蒸發(fā)器的蒸發(fā)室,接受加熱蒸汽的熱量并開始沸騰,從而產(chǎn)生二次蒸汽,經(jīng)蒸發(fā)室上方除沫器,二次蒸汽與所夾帶的霧沫進(jìn)行分離,此后進(jìn)入冷凝器凝結(jié)成液體,不凝氣經(jīng)真空泵排出。
3.蒸發(fā)的設(shè)備
蒸發(fā)設(shè)備基本上由加熱室、分離室和除沫室三部分組成。
(1)加熱室 可分為夾套式、蛇管式、管殼式三種。目前多用管殼式。加熱蒸汽走管間、料液走管內(nèi)。
(2)分離室 也稱蒸發(fā)室,作用是將加熱室產(chǎn)生的夾有霧沫的二次蒸汽與霧滴分開,多位于加熱室上方的一個(gè)較大的空間。
(3)除沫室 分內(nèi)置、外置兩種,作用是阻止細(xì)小液滴隨二次蒸汽溢出。從結(jié)構(gòu)上除沫室可分為離心式、擋板式和絲網(wǎng)式等。
(二)循環(huán)式蒸發(fā)器
1.中央循環(huán)管式蒸發(fā)器
中央循環(huán)管式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)如圖4-7所示,加熱室為一管殼式換熱器,換熱器中央裝一管徑比列管大得多的中央循環(huán)管,由于管徑大,管內(nèi)橫截面積大,單位體積溶液的傳熱面積小得多,接受熱量小,溫度相對(duì)較低,中央管內(nèi)的液體密度相對(duì)列管中的液體要大,形成液體從各管上升、從中央管下降的自然循環(huán),流速可達(dá)0.5 m/s左右。

圖4-7 中央循環(huán)管式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)
1—加熱室; 2—加熱管; 3—中央
循環(huán)管; 4—蒸發(fā)室; 5—除沫室
優(yōu)點(diǎn):構(gòu)造簡(jiǎn)單,設(shè)備緊湊,便于清理檢修,適用于黏度較大的物料。由于應(yīng)用廣泛,中央循環(huán)管式蒸發(fā)器又稱為標(biāo)準(zhǔn)式蒸發(fā)器。
2.懸筐式蒸發(fā)器
懸筐式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)如圖4-8所示,加熱室中的列管制成一體,懸掛在蒸發(fā)室的下方。加熱蒸汽通過中央的管子進(jìn)入加熱室的管間。不設(shè)較粗的中央循環(huán)管,而在加熱室和殼體之間形成一橫截面積較大的環(huán)隙。液體由列管向上再向四周環(huán)隙向下循環(huán)流動(dòng)。

圖4-8 懸筐式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)
1—蒸發(fā)室; 2———加熱室;
3—中央管; 4—外殼
特點(diǎn):循環(huán)效果比中央循環(huán)管好,但構(gòu)造較復(fù)雜,價(jià)格較昂貴,適用于易結(jié)垢或有結(jié)晶析出的溶液。
3.外加熱式蒸發(fā)器
外加熱式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)如圖4-9所示。加熱室和蒸發(fā)室分為兩個(gè)設(shè)備。受熱后沸騰溶液從加熱室上升至蒸發(fā)室,分離出的液體部分經(jīng)循環(huán)管返回加熱室。因循環(huán)管內(nèi)液體不受熱,使此處料液密度比加熱室料液大很多,故而加快了循環(huán)速率。有較高的傳熱速率,還能降低整個(gè)蒸發(fā)器的高度,適應(yīng)能力強(qiáng),但結(jié)構(gòu)不緊湊,熱效率較低。

圖4-9 外加熱式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)
1—加熱室; 2—蒸發(fā)室; 3—循環(huán)管
4.強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器
強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器中液體流動(dòng)靠泵的外加動(dòng)力。蒸發(fā)速率較高,料液能很好地循環(huán),適用于黏度大,以及易出結(jié)晶、泡沫和污垢的料液。缺點(diǎn)是增加了動(dòng)力設(shè)備和動(dòng)力消耗。
(三)單程式蒸發(fā)器
在藥劑生產(chǎn)中,有些料液在較高溫度下或持續(xù)受熱時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),會(huì)破壞藥物中的有效成分,從而降低藥效,我們稱這種物料為熱敏性物料。對(duì)于熱敏性物料,采用循環(huán)式蒸發(fā)器不合適(不斷循環(huán)加熱),需要采用一種物料受熱時(shí)間至幾秒鐘就能達(dá)到濃縮要求的蒸發(fā)設(shè)備。單程式蒸發(fā)器主要分為升膜式蒸發(fā)器、降膜式蒸發(fā)器和回轉(zhuǎn)式薄膜蒸發(fā)器等。
1.升膜式蒸發(fā)器
升膜式蒸發(fā)器中形成的液膜與蒸發(fā)的二次蒸汽氣流方向相同,由下而上并流上升。受熱時(shí)間很短,對(duì)熱敏性物料的影響相對(duì)較小,對(duì)于發(fā)泡性強(qiáng)、黏度較小的熱敏性物料較為適用。
2.降膜式蒸發(fā)器
降膜式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)與升膜式蒸發(fā)器大致相同,區(qū)別在于管板的上方裝有液體分布板或分布頭。蒸發(fā)器的料液由頂部進(jìn)入,通過分布板或分配頭均勻進(jìn)入每根換熱管,并沿管壁呈膜狀下降,液體的運(yùn)動(dòng)是靠本身的重力和二次蒸汽運(yùn)動(dòng)的拖帶力作用,下降速率比較快,成膜的二次蒸汽流速可以較小,對(duì)黏度較高的液體也較易成膜。停留時(shí)間短,適用于熱敏性物料的蒸發(fā),也適用于黏度較大的料液的濃縮。
3.回轉(zhuǎn)式薄膜蒸發(fā)器
回轉(zhuǎn)式薄膜蒸發(fā)器是通過旋轉(zhuǎn)的刮板使液料形成液膜的蒸發(fā)設(shè)備。液料從進(jìn)料管以穩(wěn)定的流量進(jìn)入隨軸旋轉(zhuǎn)的分配盤中,在離心力的作用下,通過盤壁小孔被拋向器壁,受重力作用沿器壁下流,同時(shí)被旋轉(zhuǎn)的刮板刮成薄膜,薄膜在加熱區(qū)受熱,蒸發(fā)濃縮,同時(shí)受重力作用下流,瞬間另一塊刮板將濃縮液料翻動(dòng)下推,并更新薄膜,這樣物料不斷形成新液膜蒸發(fā)濃縮,直至液料離開加熱室流到蒸發(fā)器底部,完成濃縮過程。濃縮過程產(chǎn)生的二次蒸汽可與濃縮液并流進(jìn)入氣液分離器排除,或以逆流形式向上到蒸發(fā)器頂部,由旋轉(zhuǎn)的帶孔葉板把二次蒸汽所夾帶的液沫甩向加熱板,除沫后的二次蒸汽從蒸發(fā)器頂部排出。
回轉(zhuǎn)式薄膜蒸發(fā)器適用于易結(jié)晶、結(jié)垢和高黏度的熱敏性物料,但是設(shè)備加工精度高、消耗動(dòng)力較大、傳熱面積小、蒸發(fā)量小。
(四)蒸發(fā)相關(guān)計(jì)算
1.單效蒸發(fā)的物料衡算
對(duì)連續(xù)穩(wěn)定的單效蒸發(fā)器(物料及熱量衡算示意見圖4-10),單位時(shí)間內(nèi)所得完成液的質(zhì)量R與二次蒸汽的質(zhì)量W之和等于進(jìn)料液的質(zhì)量F,即:

圖4-10 單效蒸發(fā)的物料及熱量衡算示意
1—加熱室;2—蒸發(fā)室
F=W+R
在蒸發(fā)操作中溶質(zhì)始終存在于料液中,既不增加也沒減少,則在單位時(shí)間內(nèi)有:
FXw0=RXw1=(F-W)Xw1
則水分蒸發(fā)量為:
W=F(1-Xw0/Xw1)
完成液的濃度為:
Xw1=FXw0/(F-W)
在實(shí)際生產(chǎn)過程中,往往采取一近似的檢測(cè)方法來確定是否達(dá)到要求的蒸發(fā)量,即測(cè)量完成液的密度ρ1,然后用下式計(jì)算:
W=
式中 F ——料液量,kg/h;
W ——水分蒸發(fā)量,kg/h;
Xw0,Xw1——料液和完成液的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù));
ρ1,ρ0——料液和完成液的密度,kg/m3。
2.單效蒸發(fā)的熱量衡算
對(duì)連續(xù)穩(wěn)定操作的蒸發(fā)器進(jìn)行熱量衡算,衡算基準(zhǔn)為1h。衡算式為Q入=Q出, 式中的Q入與Q出分別代表1h內(nèi)帶入和帶出蒸發(fā)器的總熱量。
帶入蒸發(fā)器的熱量有如下幾種。
原料液帶入的熱量: Q1=FCmT0
加熱蒸汽帶入的熱量: Q2=Di
帶出蒸發(fā)器的熱量有如下幾種。
完成液帶走的熱量: Q3=RCmT1=(F-W)CmT1
二次蒸汽帶走的熱量: Q4=Wi'
加熱蒸汽冷凝水帶走的熱量:Q5=DC水T
設(shè)備散失的熱量: Q6=q損
將以上各式代入衡算式,得:
Di+FCmT0=Wi'+(F-W)CmT1+DC水T+q損
整理得:
D(i-C水T)=W(i'-CmT1)+FCm(T1-T0)+q損
式中 D——加熱蒸汽消耗量,kg/h;
i,i'——加熱蒸汽與二次蒸汽的熱焓量,kJ/kg;
T,T0,T1——加熱蒸汽、進(jìn)料液與完成液的溫度,K;
Cm,C水——料液與水的平均比熱容,kJ/(kg·K);
q損——單位時(shí)間內(nèi)蒸發(fā)器散失的熱量,W。
i-C水T=γ
i'-CmT1=γ'
式中 γ,γ'為加熱蒸汽與二次蒸汽的汽化潛熱。
Dγ=Wγ'+FCm(T1-T0)+q損
加熱蒸汽消耗量為:
D=[ Wγ'+FCm(T1-T0)+q損]/ γ
若物料為沸點(diǎn)進(jìn)料,則T0=T1
D=(Wγ'+q損)/γ
若忽略蒸發(fā)器的熱損失,則:
D=Wγ'/γ
在估算蒸發(fā)器的加熱蒸汽用量時(shí),可用加熱蒸汽與二次蒸汽的汽化潛熱之比,計(jì)算更加方便快捷。在單效蒸發(fā)器中γ'/γ的值總是大于1,即1kg加熱蒸汽產(chǎn)生不了1kg二次蒸汽。
3.蒸發(fā)器傳熱面積
蒸發(fā)系傳熱性質(zhì)的操作過程,其工作效率取決于傳熱速率,計(jì)算蒸發(fā)器的傳熱速率就可以用總傳熱速率方程q=KAΔTm來計(jì)算,傳熱面積為A=q/KΔTm。
式中,q用加熱蒸汽傳熱量Dγ計(jì);總傳熱系數(shù)K計(jì)算參照換熱設(shè)備相關(guān)計(jì)算;ΔTm為加熱蒸汽的飽和溫度與溶液的溫度之差,由于進(jìn)料液濃度與完成液有較大差別,故溶液的沸點(diǎn)只能由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。
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