六、醫(yī)用化學(xué)實驗基本操作

（一）玻璃儀器的洗滌

1.洗滌要求

玻璃儀器洗滌干凈的標準是儀器內(nèi)壁不掛水珠，洗凈的儀器再用少量蒸餾水沖洗2～3次。

2.洗滌方法

①刷洗　用毛刷蘸去污粉或洗衣粉來回柔力刷洗儀器內(nèi)壁。

②洗液洗　此法適用于口小管細的儀器，方法是加入少量洗液浸潤儀器內(nèi)各部位，來回轉(zhuǎn)動數(shù)圈后，將洗液倒回原瓶，再用水沖洗干凈。若用洗液將儀器浸泡一段時間或采用熱洗液洗滌，則效果更好。洗液（通常為鉻酸洗液）可反復(fù)使用，若呈現(xiàn)綠色（重鉻酸鉀還原為硫酸鉻的顏色），則失去去污能力。

（二）干燥

干燥的方法有多種，烘干、烤干、晾干、吹干和干燥劑法等不同的方法，可用于儀器干燥和樣品干燥。

1.烘干

①將洗凈的儀器放在電烘箱（見圖1-1）內(nèi)烘干（控制溫度在105℃左右，恒溫加熱30min）。

②儀器口朝下放時，要在烘箱底層放一搪瓷盤，防止水滴下與電爐絲接觸而損壞烘箱。

③帶有刻度的儀器不能用加熱法進行干燥，否則會影響儀器精度。

2.烤干

①常用的可加熱耐高溫儀器，如燒杯、蒸發(fā)皿等可置于石棉網(wǎng)上用小火烤干（應(yīng)先擦干其外壁）。

②烤干試管時（見圖1-2），管口應(yīng)低于試管底部，以免水珠倒流炸裂試管。加熱時火焰不要集中于一個部位，應(yīng)從底部開始，緩慢移至管口，如此反復(fù)至無水珠，再將管口向上，趕凈水汽。

3.晾干

不急用的儀器洗凈后倒置于干燥潔凈的干燥板上，任其自然干燥。

4.吹干

吹干法常用于帶有刻度計量儀器的干燥。在吹干前先用乙醇、丙酮或乙醚等有機溶劑潤濕內(nèi)壁，以加快儀器的干燥速度（見圖1-3）。

5.干燥器干燥

①干燥器（見圖1-4）常用于防止烘好的樣品重新吸水，還可用于不適宜加熱干燥的樣品干燥。

②普通干燥器底部放有干燥劑。干燥劑種類很多，常用硅膠、無水氯化鈣等。無水硅膠呈藍色，吸水后顯紅色即表示失效，但將其置于烘箱內(nèi)烘干后可重新使用。

③干燥器操作：左手扶住干燥器底部，右手沿水平方向移動蓋子，即可將干燥器打開（見圖1-5）。打開后，應(yīng)將蓋子倒置在桌面上，勿使涂有凡士林的磨口邊觸及桌面。放入或取出物品后，需將蓋子沿水平方向推移蓋好，使蓋子的磨口邊與干燥器相吻合。

④易燃、易爆或受熱后其成分易發(fā)生變化的有機物常采用真空干燥。

（三）試劑及其取用方法

1.一般化學(xué)試劑的分類

化學(xué)試劑按雜質(zhì)含量的多少，通常分為四個等級（見表1-1）。

2.試劑的儲存

固體試劑應(yīng)裝在廣口瓶中，液體試劑和溶液常盛放于細口瓶或滴瓶中。見光易分解的試劑如AgNO3和KMnO4等應(yīng)裝在棕色瓶中。盛堿性溶液的試劑瓶要用橡皮塞。每個試劑瓶上都應(yīng)貼標簽，標明試劑名稱、濃度和日期。有時在標簽外部涂一層薄蠟來保護標簽，使之長久清楚。

3.試劑的取用規(guī)則

（1）固體試劑的取用

①用干凈的藥匙取用固體試劑，取出后立刻蓋好瓶塞。

②稱量固體試劑時，多余的藥品不能倒回原瓶，可放入指定回收容器中，以免將雜質(zhì)混入原裝瓶中。固體試劑的取法見圖1-6。

③用臺秤稱取物體時，可用稱量紙或表面皿（不能用濾紙）。具有腐蝕性、強氧化性或易潮解的固體應(yīng)用燒杯或表面皿稱量。

臺秤（粗天平）（見圖1-7）能稱準至0.1g，使用時操作步驟如下。

a.零點調(diào)整：使用天平前需將游碼置于游碼標尺的零處，檢查指針是否停在刻度盤的中間位置，如指針不在中間位置，可調(diào)節(jié)平衡調(diào)節(jié)螺絲。

b.稱重：被稱物體不能直接放在天平盤上稱量，應(yīng)根據(jù)情況將稱量物體放在稱量紙或表面皿上。潮濕或具有腐蝕性的藥品應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)稱量。天平不能稱熱的物體。

稱量時，左盤放被稱量物體，右盤放砝碼。增加砝碼時用鑷子按從大到小順序添加，5g以內(nèi)可移動游碼，直至指針指示的位置與零點相符，偏差不超過一格，此時指針所停的位置稱為停點，砝碼的質(zhì)量加上游碼所示的質(zhì)量，就是稱量物體的質(zhì)量。

c.稱量完畢：應(yīng)將砝碼放回盒內(nèi)，游碼移至游標刻度尺“0”處，托盤疊放在一側(cè)，以免天平搖動。

（2）液體試劑的取用

取用液體試劑的具體方法有：滴加法（見圖1-8）、傾注法（見圖1-9）及用量筒量取（見圖1-10）。

①從滴瓶中取用試劑時，滴管不能觸及所用容器器壁，以免沾污，滴管要專管專用，且不能倒置。

②量取液體體積不要求十分準確時，可利用滴管滴數(shù)估計體積。

③取用細口瓶中的液體試劑時，瓶簽面向手心，試劑應(yīng)沿著潔凈的容器壁或玻璃棒流入容器。

④量取液體時，所量取溶液體積的刻度線應(yīng)與溶液彎月面最低處保持水平，偏高或偏低都會造成誤差（見圖1-10）。

（四）加熱方法

實驗室加熱用具有酒精燈、電爐、電熱套、電烘箱、馬福爐等。

1.酒精燈

酒精燈適用于所需溫度不太高的實驗，使用時注意不能用另一個燃著的酒精燈點燃，以免著火。熄滅時用燈罩蓋滅，切勿用嘴吹。

2.電爐和電熱套

電熱套（見圖1-11）和電爐（見圖1-12）可代替酒精燈進行加熱操作。使用電爐時加熱容器和電爐之間要隔以石棉網(wǎng)，保證物體受熱均勻。

3.馬福爐

馬福爐最高溫度可達900～1200℃，常用于固體物質(zhì)的灼燒或高溫條件下無機化合物的制備（見圖1-13）。

（五）加熱操作

①用試管加熱液體時，注意試管口不能朝向人，管內(nèi)溶液體積不能超過試管高度的1/3。加熱時，應(yīng)注意使液體各部分受熱均勻，先加熱液體的中上部，再慢慢下移并不斷振蕩管內(nèi)液體。

②在試管中加熱固體時，注意管口應(yīng)略向下傾，以防止管口冷凝的水珠倒流，造成試管炸裂。

③加熱燒杯或燒瓶時，所盛溶液體積不得超過燒杯容量的1/2和燒瓶容量的1/3。加熱時，注意攪拌內(nèi)容物，以防暴沸。

④當(dāng)被加熱物體要求受熱均勻且溫度不得超過100℃時，采用水浴加熱（浴鍋內(nèi)盛水量不得超過其容積的2/3），用水蒸氣加熱器皿內(nèi)物體（見圖1-14）。水浴鍋上面放置大小不等的銅圈，用于承受不同規(guī)格的器皿。

⑤用油代替水浴加熱稱為油浴。甘油浴，常用于150℃以下的加熱。液體石蠟浴，用于200℃以下的加熱。棉籽油浴，常用于323℃以下的加熱。

⑥將浴器內(nèi)放置細沙，被加熱器皿的下部埋于細沙中的加熱方法稱為沙浴（見圖1-15），用于400℃以下的加熱。

⑦灼燒：在高溫下，加熱固體使之脫水或除去揮發(fā)物、燒去有機物等的操作稱為灼燒。常用坩堝或蒸發(fā)皿。灼燒不需要石棉網(wǎng)，可直接置于火上操作。燒畢，取坩堝時，坩堝鉗需預(yù)熱。取下的坩堝應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，坩堝鉗用后，注意將尖端朝上放置，以保證潔凈。

（六）固體的溶解、蒸發(fā)與結(jié)晶

1.固體的溶解

選定某一溶劑溶解固體樣品時，若固體顆粒較小，可直接溶解；若固體顆粒較大，應(yīng)考慮對大顆粒固體進行粉碎、加熱和攪拌等，以加速溶解。

①固體的粉碎　若固體顆粒較大時，在進行溶解前通常用研缽將固體粉碎。在研磨前，應(yīng)先將研缽洗凈擦干，加入不超過研缽總體積1/3的固體，緩慢沿一個方向進行研磨，最好不要在研缽中敲擊固體樣品。研磨過程中，可將已經(jīng)研細的部分取出，過篩，較大的顆粒繼續(xù)研磨。

②溶劑的加入　為避免燒杯內(nèi)溶液由于濺出而損失，加入溶劑時應(yīng)通過玻璃棒使溶劑慢慢流入。如溶解時會產(chǎn)生氣體，應(yīng)先加入少量水使固體樣品潤濕為糊狀，用表面皿將燒杯蓋好，用滴管將溶劑自燒杯嘴加入，以避免產(chǎn)生的氣體將試樣帶出。

③加熱　物質(zhì)的溶解度受溫度的影響，加熱的目的主要在于加速溶解，應(yīng)根據(jù)被加熱物質(zhì)穩(wěn)定性的差異選用合適的加熱方法。加熱時要防止溶液的劇烈沸騰和迸濺，因此容器上方應(yīng)該用表面皿蓋住。溶解完停止加熱以后，要用溶劑沖洗表面皿和容器內(nèi)壁。另外，并不是加熱對一切物質(zhì)的溶解都有利，應(yīng)該具體情況具體分析。

④攪拌　攪拌是加速溶解的一種有效方法，攪拌時手持玻棒并轉(zhuǎn)動手腕，使玻棒在液體中均勻地轉(zhuǎn)圈，注意轉(zhuǎn)速不要太快，不要使玻棒碰到容器器壁發(fā)出響聲。

2.蒸發(fā)與濃縮

用加熱的方法從溶液中除去部分溶劑，從而提高溶液的濃度或使溶質(zhì)析出的操作叫蒸發(fā)。蒸發(fā)濃縮一般是在水浴上進行的，若溶液太稀且該物質(zhì)對熱穩(wěn)定，可先放在石棉網(wǎng)上直接加熱蒸發(fā)，再用水浴蒸發(fā)。蒸發(fā)速度不僅與溫度、溶劑的蒸氣壓有關(guān)，還與被蒸發(fā)液體的表面積有關(guān)。無機實驗中常用的蒸發(fā)容器是蒸發(fā)皿，它能使被蒸發(fā)液體具有較大的表面積，有利于蒸發(fā)。使用蒸發(fā)皿蒸發(fā)液體時，蒸發(fā)皿內(nèi)所盛液體的體積不得超過總?cè)萘康?/3，若待蒸發(fā)液體較多時，可隨著液體的蒸發(fā)而不斷添補。隨著蒸發(fā)過程的進行，溶液濃度增高，蒸發(fā)到一定程度后冷卻，就可析出晶體。當(dāng)物質(zhì)的溶解度較大且隨溫度的下降而變小時，只要蒸發(fā)到溶液出現(xiàn)晶膜即可停止；若物質(zhì)溶解度隨溫度變化不大時，為了獲得較多的晶體，需要在結(jié)晶膜出現(xiàn)后繼續(xù)蒸發(fā)。但是由于晶膜妨礙繼續(xù)蒸發(fā)，應(yīng)不時地用玻棒將晶膜打碎。如果希望得到好的結(jié)晶（大晶體）時，則不宜過度濃縮。

3.結(jié)晶與重結(jié)晶

當(dāng)溶液蒸發(fā)到一定程度冷卻后就有晶體析出，這個過程叫結(jié)晶。析出晶體顆粒的大小與外界環(huán)境條件有關(guān)，若溶液濃度較高，溶質(zhì)的溶解度較小，快速冷卻并加以攪拌（或用玻棒摩擦容器器壁），都有利于析出細小晶體。反之，若讓溶液慢慢冷卻或靜置，有利于生成大晶體，特別是加入一小顆晶體（晶種）時更是如此。從純度來看，快速生成小晶體時由于不易裹入母液及別的雜質(zhì)而純度較高，緩慢生長的大晶體純度較低，但是晶體太小且大小不均勻時，會形成稠厚的糊狀物，攜帶母液過多導(dǎo)致難以洗滌而影響純度。因此晶體顆粒的大小要適中、均勻，才有利于得到高純度的晶體。

當(dāng)?shù)谝淮蔚玫降木w純度不合要求時，重新加入盡可能少的溶劑溶解晶體，然后再蒸發(fā)、結(jié)晶、分離，得到純度較高的晶體的操作過程叫重結(jié)晶，根據(jù)需要有時需要多次結(jié)晶。

進行重結(jié)晶操作時，溶劑的選擇非常重要，只有被提純的物質(zhì)在所選的溶劑中具有高的溶解度和溫度系數(shù)，才能使損失減少到最低水平，同時所選的溶劑對于雜質(zhì)而言，或者是不溶解的，可通過熱過濾而除去；或者是很易溶解的，溶液冷卻時，雜質(zhì)保留在母液中。

重結(jié)晶操作的一般步驟如下。

①溶液的制備　根據(jù)待重結(jié)晶物質(zhì)的溶解度，加入一定量所選定的溶劑（若溶解度大、溫度系數(shù)大時，可加入少量某溫度下可使固體全溶的溶劑；若溶解度和溫度系數(shù)均小時，應(yīng)多加溶劑），加熱使其全溶。這個過程可能較長，不要隨意添加溶劑。若需要脫色時，可加入一定量的活性炭。

②熱溶液過濾　若無不溶物此步可以省去，需要熱過濾時，應(yīng)防止在漏斗中結(jié)晶。

③冷卻　為得到較好的結(jié)晶，一般情況下為緩慢冷卻。

④抽濾　將固體和液體分離，選擇合適的洗滌劑洗去雜質(zhì)和溶劑，干燥。

（七）固液分離和沉淀洗滌方法

1.傾析法

混懸液中沉淀物較重或結(jié)晶的顆粒較大，靜置后固液分層，常用傾析法將二者分離（見圖1-16）。

此法用于沉淀的洗滌時，采用少量洗滌劑加入盛有沉淀的容器中，充分攪拌，靜置沉降，傾析。重復(fù)操作2～3次。

2.過濾法

（1）常壓過濾

根據(jù)所用漏斗大小和角度選擇并折疊濾紙，以便使兩者密合，潤濕后無氣泡存在。過濾時，先轉(zhuǎn)移溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀，每次轉(zhuǎn)移量不得超過濾紙高度的2/3。如需洗滌沉淀，當(dāng)上清液轉(zhuǎn)移完畢，于沉淀中加入少量洗滌劑，攪拌洗滌，靜置沉降，過濾轉(zhuǎn)移洗滌液，重復(fù)操作2～3次，最后將沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上（見圖1-17）。

（2）減壓過濾

減壓過濾是由于抽氣泵抽氣造成布氏漏斗內(nèi)液面與吸濾瓶內(nèi)的壓力差，使過濾速度加快，沉淀物表面干燥（見圖1-18）。抽濾所用濾紙應(yīng)略小于布氏漏斗的內(nèi)徑，潤濕并抽氣，使二者緊貼，然后過濾。濾畢先拔下抽氣管，再關(guān)閉抽氣泵，以防止倒吸。

濃強酸、強堿或強氧化性溶液過濾時，不能用濾紙。強酸或強氧化性溶液，可用砂芯漏斗過濾。常見規(guī)格有1號、2號、3號、4號四種，1號孔徑最大。可根據(jù)沉淀顆粒不同來選擇。

（3）熱過濾

若溶液中的溶質(zhì)在溫度下降時易析出結(jié)晶，我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上，常趁熱過濾。也可采用圖1-19裝置進行熱過濾，熱過濾時漏斗頸部愈短愈好。

3.離心分離

試液中沉淀量很少時，可應(yīng)用離心分離。常用儀器為電動離心機（見圖1-20），電動離心機是高速旋轉(zhuǎn)的，為避免發(fā)生危險，應(yīng)按要求規(guī)范操作。

①為避免離心管碰破，在離心機套管的底部墊上少許棉花，然后放入離心管。離心管要成對對位放置，且管內(nèi)液面基本相等。只有一個樣品時，應(yīng)在對位上放一盛有等量水的離心管。

②啟動離心機時，轉(zhuǎn)速要漸漸由慢到快。停止時，也要漸漸由快變慢，最后任其自行停止，再取出離心管。電動離心機的轉(zhuǎn)速要視沉淀的性質(zhì)而定，結(jié)晶形或致密形沉淀，大約1000r·min-1，2min即可。無定形和疏松沉淀，轉(zhuǎn)速應(yīng)在2000r·min-1以上，4min即可。不能分離應(yīng)設(shè)法促其凝聚，然后分離。