- 大學化學實驗(第二版)
- 林深 王世銘
- 3038字
- 2020-02-26 13:41:24
2.5 液體試劑體積的量度儀器及使用方法
實驗室中用于量度液體體積的量具有量筒、移液管、吸量管、滴定管及容量瓶等。其規格以最大容量為標志,常標有使用溫度,不能用于加熱,更不能用作反應容器。讀取液體體積時,視線應與容器彎月形液面的最低處保持水平。
2.5.1 量筒、量杯
量筒和量杯都是外壁有容積刻度的準確度不高的玻璃容器。量筒分為量出式和量入式兩種(見圖2-22),量出式在基礎化學實驗中普遍使用。量入式有磨口塞子,其用途和用法與容量瓶相似,其精度介于容量瓶和量出式量筒之間,在實驗中用得不多。量杯為圓錐形(見圖2-23),其精度不及筒形量筒。量筒和量杯都不能用作精密測量,只能用來測量液體的大致體積,也用來配制大量溶液。市售量筒(杯)有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、500mL、1000mL、2000mL等,可根據需要來選用。

圖2-22 量筒

圖2-23 量杯
量液時,眼睛要與液面取平,即眼睛置于液面最凹處(彎月面底部)同一水平面上進行觀察,讀取彎月面底部的刻度(見圖2-24)。

圖2-24 觀看量筒內液體的容積
量筒(杯)不能放入高溫液體,也不能用來稀釋濃硫酸或溶解氫氧化鈉(鉀)。用量筒量取不潤濕玻璃的液體(如水銀),應讀取液面最高部位。量筒易傾倒而損壞,用時應放在桌面當中,用后應放在平穩之處。
2.5.2 移液管、吸量管
移液管用于準確地移取一定體積的液體。它是一細長而中部膨大的玻璃管(見圖2-25),上端刻有環形標線,膨大部分標有它的容積和標定時的溫度。常用的移液管容積有5mL、10mL、25mL、50mL等。

圖2-25 移液管
吸量管是具有分刻度的玻璃管(見圖2-26),用于吸取所需不同體積的液體。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等規格。

圖2-26 吸量管
使用方法:右手拇指和中指捏住移液管上端,將其下端伸入液面下約1cm處,左手用洗耳球(先排出其中空氣)將液體吸入移液管至刻度線以上3~4cm,立即用右手食指按住管口,然后以拇指和中指轉動管身,使管中液面平穩下降,直至液面彎月面最低處與刻度線水平相切時,立即按緊食指,取出移液管至容器中。將移液管尖端緊靠盛器內壁,使盛器稍傾斜而移液管保持直立,放開食指使液體自然地沿器壁流出(見圖2-27),待液體流完后,停留15s,轉動移液管一周,再移開移液管。注意若移液管上標有“吹”或“快”字,則應將留在管端的液體吹入盛器。移取少量或非整數體積液體時,可用標有分刻度的吸量管。使用方法與單刻度移液管相同。

圖2-27 移取溶液姿勢
移液管和吸量管在使用前應依次用洗液、自來水、蒸餾水洗至內壁不掛水珠。
吸取試液前,要用濾紙將管外壁擦干,并用少量試液潤洗2~3次。
2.5.3 容量瓶
容量瓶的容積比量筒準確,用來配制準確濃度的溶液,它是個細頸平底瓶,瓶口配有磨口玻璃塞,容量瓶的頸部刻有標線,并在瓶上標明使用溫度和容量(表示在標明的溫度下,液體充滿至標線時的容積)。
在洗滌容量瓶前應先檢查瓶塞處是否漏水,為此在瓶內加水至標線附近,塞好瓶塞用手頂住,另一只手將瓶倒立片刻,觀察瓶塞周圍是否有水漏出。如不漏,將瓶正立,把塞子旋轉180°塞緊,同法試驗這個方向是否漏水。容量瓶和它的塞子配套使用,不能互換。檢漏后,再按常規方法把容量瓶洗凈。
如果用固體物質配制溶液,應先在燒杯中把固體溶解,再把溶液轉移到容量瓶中(見圖2-28),然后用蒸餾水“少量多次”洗滌燒杯,洗滌液也轉移到容量瓶中,以保證溶質的全部轉移。再加入蒸餾水時,當瓶內溶液體積達容積的3/4左右時,應將容量瓶沿水平方向搖動,使溶液初步混合,當再加蒸餾水至接近標線時,稍等片刻,讓附在瓶頸上的水全流入瓶內,再用滴管加水至標線(標線與彎月形液面最低處相切),蓋好瓶塞,用食指按住瓶塞,用另一只手的手指把住瓶底邊緣,將容量瓶反復倒置搖動數次,以保證溶液混合均勻。

圖2-28 容量瓶的使用
如果固體是加熱溶解的,或溶解時熱效應較大,要待溶液冷至室溫才能轉移到容量瓶中。
2.5.4 滴定管
滴定管分酸式和堿式兩種。酸式滴定管下端有一玻璃活塞;堿式滴定管下端用橡膠管連接一段一端有尖嘴的小玻璃管,橡膠管內裝一個玻璃珠,以代替玻璃活塞。除了堿性溶液應裝在堿式滴定管內之外,其他溶液都使用酸式滴定管。
滴定管的使用方法如下。
①檢漏、活塞涂凡士林 使用滴定管前應檢查它是否漏水,活塞轉動是否靈活。若酸式滴定管漏水或活塞轉動不靈,就應給活塞重新涂凡士林;堿式滴定管漏水,則需要更換橡膠管或換個稍大的玻璃珠。
活塞涂凡士林的方法:將管平放,取出活塞,用濾紙條將活塞和塞槽擦干凈,在活塞粗的一端和塞槽小口那端,全圈均勻地涂上一薄層凡士林。為了避免凡士林堵住塞孔,油層要盡量薄,尤其是在小孔附近;將活塞插入槽內時,活塞孔要與滴定管平行。轉動活塞,直至活塞與塞槽接觸的地方呈透明狀態(即凡士林已均勻)。
②洗滌 根據滴定管的沾污情況,采用相應的洗滌方法將它洗凈后,為了使滴定管中溶液的濃度與原來相同,最后還應該用滴定用的試液潤洗3次(每次試液用量約為滴定管容積的1/5),潤洗試液由滴定管下端放出。
③裝液 將試液加入滴定管時,要注意使下端、出口管處充滿試液,特別注意堿式滴定管下端的橡膠管內的氣泡,否則就會造成讀數誤差。如果是酸式滴定管可迅速地旋轉活塞,讓溶液急驟流出,以帶走氣泡;如果是堿式滴定管,向上彎曲橡膠管,使玻璃尖嘴斜向上方(見圖2-29),向一邊擠動玻璃珠,使溶液從尖嘴噴出,氣泡便隨之除去。

圖2-29 排除氣泡
排除氣泡后,繼續加入溶液到刻度“0”以上,放出多余的溶液,調整液面在“0.00”刻度附近。
④讀數 常用的滴定管的容量為50mL,它的刻度分50大格,每一大格又分為10小格,所以每一大格為1mL,每一小格為0.1mL。讀數應讀到小數點后兩位。注入或放出溶液后應稍等片刻,待附著在內壁的溶液完全流下后再讀數。讀數時,滴定管必須保持垂直狀態,視線必須與液面在同一水平。對于無色或淺色溶液,讀彎月面實線最低點的刻度。若滴定管背后有一條藍線(或藍帶),溶液就形成了兩個彎月面,并且相交于藍線的中線上,讀數時就讀此交點的刻度。對于深色溶液如KMnO4溶液、I2水溶液等,彎月面不易看清,則讀液面的最高點。
⑤滴定 滴定時,最好每次都從0.00mL附近開始,這樣讀數方便,且可以消除由于滴定管管徑不均而帶來的誤差。
使用酸式滴定管時,必須用左手的拇指、食指及中指控制活塞,旋轉活塞的同時稍稍向內(左方)扣?。ㄒ妶D2-30),這樣可避免把活塞頂松而漏液。要學會以旋轉活塞來控制溶液的流速。

圖2-30 酸式滴定管操作
使用堿式滴定管時,應該用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上處,輕輕地往一邊擠壓橡膠管,使橡膠管和玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出(見圖2-31)。要掌握手指用力的輕重來控制縫隙的大小,從而控制溶液的流出速度。

圖2-31 堿式滴定管操作
滴定時,將滴定管垂直地夾在滴定管架上,下端伸入錐形瓶口約1cm。左手按上述方法操縱滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶的瓶頸,沿同一方向旋轉錐形瓶,使溶液混合均勻,不要前后、左右搖動。開始滴定時,無明顯變化,滴液流出的速度可以快一些,但必須成滴而不是一股液流。隨后,滴落點周圍出現暫時性的顏色變化,但隨著旋轉錐形瓶,顏色很快消失。當接近終點時,顏色消失較慢,這時就應逐滴加入溶液,每加一滴后都要搖勻,觀察顏色變化情況,再決定是否還要滴加溶液。最后常需控制加入半滴溶液,即液滴在滴定管尖嘴處懸而不落,用錐形瓶內壁把液滴沾下來,用洗瓶以少量蒸餾水沖洗瓶的內壁,搖勻。如此重復操作,直到顏色變化符合要求為止。
滴定完畢,滴定管尖嘴外不應留有液滴,尖嘴內不應留有氣泡。將剩余溶液棄去,依次用自來水、蒸餾水洗滌滴定管,以備下次使用。若學期結束要將帶旋塞的滴定管收起,應在塞子和磨口接觸處夾放紙片,以防黏結。