3.3　最佳分析條件的選擇

原子吸收分析測定中，儀器工作條件的選擇對分析的靈敏度、精確度、消除干擾等都有很大的影響，不同的工作條件會得到不同的分析結果。因此，必須根據分析靈敏度和精確度的要求，選擇合適的方法優化測量條件，才有可能減小誤差，獲得滿意的分析結果。

儀器的工作條件主要有分析線、燈電流、原子化條件、狹縫寬度等。

1.分析線

每一種元素都有若干條吸收譜線，通常選擇元素的共振線作為分析線。當試樣中被測元素濃度較高或在共振線測定時干擾較大，也可選用靈敏度較低的非共振線作分析線。如測定銣，為了消除鉀、鈉的電離干擾，可用794.76nm作為分析線，而不是780.02nm。鉛的測定，為了消除分子吸收和噪音干擾，不用216.70nm線而用283.31nm作為分析線。表3-5列出了各元素常用的分析線。

續上表

2.燈電流

空心陰極燈的發射特性取決于工作電流。低的燈電流可以提高靈敏度，但由于放電不穩定，輸出光的強度小，噪聲大；如果燈電流過大，發射譜線變寬，可導致靈敏度下降，并使燈的壽命縮短，因此儀器工作時必須選擇合適的燈電流。在保證合適的光強輸出和足夠信噪比的情況下，盡量選用較低的工作電流為好。一般商品空心陰極燈都標有可使用的電流范圍，通常選用最大電流的1/2～2/3為工作電流。實際工作中，最合適的工作電流應通過實驗來確定。

3.原子化條件

對火焰原子化法，火焰的選擇和調節是影響原子化效率的主要因素，火焰類型的選擇是至關重要的，合適的火焰能夠提高測定的靈敏度，使儀器工作穩定并可減少干擾。對于低溫、中溫火焰，適合的元素可使用乙炔-空氣火焰；在火焰中易生成難解離的化合物及難熔氧化物的元素，宜使用乙炔-氧化亞氮高溫火焰；分析線在220nm以下的元素，可選用氫氣-空氣火焰。火焰類型選定以后，須調節燃氣與助燃氣比例，才可得到所需特點的火焰。另外在火焰區內，自由原子的空間分布是不均勻的，隨火焰條件及元素的性質而改變。因此必須調節燃燒器高度，使測量光束從自由原子濃度最大的區域通過，這樣可以得到較高的靈敏度。

對石墨爐原子化法，要合理選擇干燥、灰化、原子化及凈化等階段的溫度與時間。干燥一般在105℃～125℃的條件下進行；灰化要選擇在能除掉試樣中基體與其他組分而被測元素不損失的情況下，盡可能高的溫度；原子化溫度則可選擇達到原子吸收最大吸光度值的最低溫度；凈化階段溫度應高于原子化溫度，時間為3～5s，以便消除因試樣的殘留所產生的記憶效應。

4.狹縫寬度

狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受輻射的能量，原子吸收分析中，譜線重疊的幾率較小，因此可以使用較寬的狹縫，以便增加光強與降低檢出限。狹縫寬度的選擇要能使吸收線與鄰近干擾線分開，一般通過實驗進行選擇：調節不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度的變化，當有干擾線進入光譜通帶時，吸光度將立即減小。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度為應選擇的合適的狹縫寬度。在實驗中，也要考慮被測元素譜線復雜程度，堿金屬、堿土金屬譜線簡單，可選用較大的狹縫寬度；過渡元素與稀土等譜線復雜的元素，要選擇較小的狹縫寬度。