- 無機化學實驗(第二版)
- 李月云 張慧 王平 張道鵬主編
- 1139字
- 2019-04-17 12:06:09
第七節 氣體的發生、收集和洗滌
一、氣體的產生
實驗室常用分解固體或者液體與固體作用等方法來制備少量的氣體。
1.用分解固體的方法制備氣體
如用氯酸鉀分解制備氧氣。如圖2-35的裝置。

圖2-35 加熱固體生成氣體的裝置
2.用液體與固體反應制備氣體
裝置如圖2-36(a)的啟普發生器,特別適合用來制備H2、CO2、H2S等氣體。啟普發生器是由中間狹窄的球形玻璃容器和大的球形漏斗所組成,二者以磨口相配合。容器的上半球有一側口,用橡皮管與導氣管相連接(氣體出口),下半球有一排液口(液體出口),球形漏斗上裝有安全漏斗。固體試劑放在中間圓球內,關閉活塞,從球形漏斗中將酸加入。使用時打開活塞,酸液自動下降進入球內,與固體試劑接觸而產生氣體。停止使用時關閉活塞,產生的氣體將酸壓入到球形漏斗,使酸與固體樣品不再接觸而停止反應,下次再用時,只需打開活塞即可。

圖2-36 固液反應產生氣體的裝置
當固體樣品顆粒很小或呈粉末狀時,或者當反應須在加熱情況下才能進行(如Cl2的制備)時,不能使用啟普發生器,可采用圖2-36(b)的裝置,固體裝在蒸餾瓶內,液體裝在(恒壓)漏斗中,使用時打開滴液漏斗的活塞,使液體滴在固體上產生氣體,液體不宜滴加過快過多,控制滴加速度,使氣體不斷緩慢地產生。
如是制備少量的氣體,可以使用具有支口的試管,如圖2-36(c)所示,缺點是不易控制。
實驗室中還經常利用氣體鋼瓶直接獲得各種氣體。氣體鋼瓶是特制的耐壓鋼瓶,使用時通過減壓器(氣壓表)有控制地將氣體放出。鋼瓶內壓很大(有時高達150atm 以上),使用時應注意安全,操作要特別小心。
二、氣體的干燥和凈化
利用上述方法制取的氣體常常帶有水汽、酸霧等雜質,因此對于氣體純度要求較高的實驗,在使用前必須進行凈化和干燥。通常選用洗氣瓶和干燥塔等儀器(圖2-37),配合特別的試劑達到凈化和干燥氣體的目的。一般氣體先用水洗去酸霧(也可用玻璃棉),然后再通過濃硫酸(或無水氯化鈣、硅膠等)除去水汽,如CO2的干燥就是采用這一法(圖2-38)。H2的凈化則要復雜一些,因為制備H2的原料中含有As和S等雜質,故產生的H2中常夾雜H2S、AsH3等氣體,常需要通過KMnO4溶液和Pb(Ac)2溶液除去,最后才通過硫酸干燥。對于具有還原性、堿性的氣體(如H2S、NH3等)則不能用濃硫酸干燥??傊畬τ诓煌再|的氣體應根據其特性,采用不同的洗滌液和干燥劑進行處理(表2-3)。一般液體(如水、濃硫酸)裝在洗氣瓶中,固體(如無水氯化鈣、硅膠)裝在干燥塔或U形管內。

圖2-37 氣體干燥裝置

圖2-38 氣體產生凈化裝置
表2-3 常用氣體干燥劑

三、氣體的收集
①難溶于水的氣體(如O2、H2等),可用排水集氣法收集[圖2-39(a)]。

圖2-39 氣體的收集方法
②易溶于水且密度比空氣大者(如Cl2、CO2),可用瓶口向上排氣集氣法收集[圖2-39(b)]。
③易溶于水且密度比空氣小者(如NH3),可用瓶口向下排氣法收集[圖2-39(c)]。