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第二章 無機化學實驗基本操作與技能

第一節 玻璃儀器的洗滌與干燥

一、玻璃儀器的洗滌

化學實驗所使用的玻璃儀器是否干凈,常常會影響實驗結果,嚴重時可導致實驗失敗。這里所說干凈主要指不含妨礙實驗結果準確性的雜質。實驗結束后,要及時清洗儀器。否則,長期放置后,將使洗滌工作更加困難。玻璃儀器干凈的標準是用水沖洗后,其內壁能均勻地被水濕潤而無水珠附著。凡是已經洗凈的儀器,絕不能用布或紙擦干,否則,布或紙上的纖維將會附著在儀器上。

玻璃儀器的洗滌方法很多,一般來說,應根據實驗的要求、污物的性質和沾污程度來選擇方法。附著在儀器上的污物既有可溶性物質,也有塵土、不溶物及有機油污等。可分別采用下列方法洗滌。

(1)用水刷洗 用毛刷蘸水刷洗儀器,可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質和易脫落的不溶性雜質。自來水洗滌的儀器,往往還殘留一些Ca2+、Mg2+、Cl-等離子,若實驗中不允許這些離子存在,可用蒸餾水或去離子水沖洗三次。遵循“少量多次”原則。一般使用洗瓶。

(2)用去污粉、肥皂、合成洗滌 劑洗去污粉是由碳酸鈉、白土、細沙等混合而成的。使用時,首先用水濕潤儀器,然后用濕的毛刷蘸少量去污粉,由里向外刷儀器各個部位,再用自來水沖洗,直到洗凈為止。必要時,用蒸餾水洗三次。

(3)用鉻酸洗液洗 鉻酸洗液是由濃硫酸和重鉻酸鉀配制而成的(通常將25g重鉻酸鉀放于燒杯中,加50mL水溶解,然后在不斷攪拌下,慢慢加入450mL濃硫酸),呈深紅褐色,具有強酸性、強氧化性,對有機物、油污等的去污能力特別強。

一些較精密的玻璃儀器,如滴定管、容量瓶、移液管等,由于口小、管細,難以用刷子刷洗,且容量準確,不宜用刷子摩擦內壁。常用鉻酸洗液來洗。

洗滌時裝入少量洗液,將儀器傾斜轉動,使管壁全部被洗液濕潤。轉動一會兒后將洗液倒回原洗液瓶中,再用自來水把殘留在儀器中的洗液洗去,最后用少量的蒸餾水洗三次。

沾污程度嚴重的玻璃儀器用鉻酸洗液浸泡十幾分鐘,再依次用自來水和蒸餾水洗滌干凈。把洗液微微加熱浸泡儀器效果會更好。

使用鉻酸洗液時,應注意以下幾點。

①盡量把儀器內的水倒掉,以免將洗液稀釋,影響洗滌效果。

②洗液用完應倒回原瓶內,可反復使用。

③洗液具有強的腐蝕性,會灼傷皮膚、破壞衣物,如不慎把洗液灑在皮膚、衣物和桌面上,應立即用水沖洗。

④已變成綠色的洗液(重鉻酸鉀還原為硫酸鉻的顏色,無氧化性)不能繼續使用。

⑤鉻(Ⅵ)有毒,清洗殘留在儀器上的洗液時,第一、二遍的洗滌水不要倒入下水道,應回收處理。

⑥能用其他方法洗干凈儀器,就不要用鉻酸洗液洗,以防環境污染。

(4)特殊污垢的洗滌 用上述方法無法洗去的污垢,要依其性質采取適當的化學試劑來處理。如MnO2、Fe(OH)3污垢,要用鹽酸處理。

(5)超聲波清洗器 除了上述清洗方法外,現在又有了先進的儀器——超聲波清洗器,它利用聲波產生的振動洗滌儀器,既省時又方便。

超聲波清洗器的原理如下:由超聲波發生器發出的高頻振蕩信號,通過換能器轉換成高頻機械振蕩而傳播到介質——清洗溶劑中,超聲波在清洗液中疏密相間地向前輻射,使液體流動而產生數以萬計的直徑為50~500μm的微小氣泡,這些氣泡在超聲波縱向傳播的負壓區形成、生長,而在正壓區迅速閉合,在這種被稱為“空化”效應的過程中,氣泡閉合可形成幾百攝氏度的高溫和超過1000atm(1atm即1大氣壓,1atm=101.325kPa)的瞬間高壓,連續不斷地產生的瞬間高壓就像一連串小“爆炸”不斷地沖擊物件表面,使物件的表面及縫隙中的污垢迅速剝落,從而達到物件表面清洗凈化的目的。

二、儀器的干燥

洗凈的儀器有的可直接用來做實驗,而有些實驗則要求所用儀器必須是干燥的。所以,對洗凈的儀器要進行干燥。其干燥方法如下:

(1)晾干 讓儀器在空氣中自然干燥。即把洗凈的儀器倒置于干凈的儀器柜中或木釘上。

(2)烘干 將洗凈的儀器放在電熱恒溫干燥箱內(圖2-1)加熱烘干(控制烘箱溫度在105℃左右)。儀器放進烘箱前應盡量把水瀝干,平放或儀器口朝下,并在烘箱的最下層放一個搪瓷盤,接受從容器上滴下的水珠,以免直接滴在電爐絲上損壞爐絲。放儀器的順序應從上往下,從里向外。干燥好后拿出應從外向里,從下往上。

圖2-1 電烘箱

(3)烤干 不同的儀器選用不同的烤干設備,如煤氣燈、酒精燈、電爐等。烤前應將儀器外壁水珠擦干。若是試管,管口應向下傾斜,以防水珠倒流炸裂試管。烤時應從管底開始,慢移至管口,無水珠后再管口向上,把水汽趕盡。

(4)吹干 利用熱或冷的空氣流將玻璃儀器干燥。常用工具是吹風機、氣流干燥器。

(5)有機溶劑的快速干燥 利用有機溶劑的揮發性干燥儀器。即先用少量酒精、丙酮等有機溶劑淋洗一遍,然后晾干。

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