任務 認識與使用儀器分析實驗室設備
任務引入
任務目標
1.會繪制儀器分析實驗室平面圖。
2.會安全使用實驗室的水電。
3.能正確使用洗眼器和緊急沖淋裝置。
4.會整理儀器分析實驗室。
5.能說出儀器分析法的分類。
6.能說出實驗室“7S”管理內涵。
工作頁
(一)任務分析
1.明晰任務流程
2.任務難點分析
(1)儀器分析實驗室平面圖繪制;
(2)整理儀器分析實驗室。
3.條件需求與準備
(1)洗眼器及沖淋裝置;
(2)相關儀器。
(二)任務實施
活動1 繪制儀器分析實驗室平面圖
1.走進儀器分析實驗室
通過觀察某一間儀器分析實驗室,了解實驗室的結構布局,記錄以下信息:實驗室的長度和寬度、層高、實驗臺的尺寸及位置、儀器的名稱及擺放位置等,填至表1-2中。
2.繪制平面圖
根據以上信息,繪制上述實驗室的平面圖。
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1.化學分析法與儀器分析法的區別與聯系
化學分析法是指利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質的組成和含量的一類分析方法,主要包括滴定分析法和重量分析法。
儀器分析法是基于與物質的物理或物理化學性質而建立起來的分析方法。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結果,而測量這些物理量,一般要使用比較復雜或特殊的儀器設備,因而稱之為“儀器分析”。
(1)儀器分析法的特點
①靈敏度高,檢出限低 儀器分析法的檢測限一般都在10-6級、10-9級,有的甚至可達10-12數量級。如原子吸收光譜法的檢測限可達10-9(火焰原子化法)~10-12(非火焰原子化法)g/L。因此,儀器分析適用于微量或痕量組分的分析,它對于超純物質的分析、環境監測及生命科學研究等有著非常重要的意義。
②選擇性好 許多儀器分析方法可以通過選擇或調整測定條件,不經分離而同時測定混合物的組分,可適用于復雜物質的分析。
③樣品用量少 測定時有時只需數微升或數毫克樣品,甚至可用于樣品無損分析。如X射線熒光分析法可以在不損壞樣品的情況下進行分析,這對考古、文物分析等有特殊應用價值。
④應用范圍廣泛,能適應各種分析要求 除了用于定性、定量分析外,儀器分析還可以用于結構分析、價態分析、狀態分析、微區和薄層分析、微量及超痕量分析等,也可用來測定有關物理化學常數。
⑤易于實現自動化,操作簡便快速 被測組分的濃度變化或物理性質變化能轉變成某種電學參數(如電阻、電導、電位、電容、電流等),使分析儀器容易和計算機連接,實現自動化,從而簡化操作過程。樣品經預處理后,有時經數十秒到幾分鐘即可得到分析結果。如冶金部門用的光電直讀光譜儀,在1~2min可同時測出鋼樣中20~30種成分。
儀器分析用于成分分析仍有一定局限性:第一,準確度不夠高,通常相對誤差在百分之幾左右,一般不適合常量和高含量組分的分析;第二,儀器設備復雜,價格昂貴,特別是一些大型化精密儀器還不容易普及,推廣使用受到一定限制。
(2)儀器分析技術與化學分析技術的聯系
二者之間并不是完全孤立的兩種分析技術,區別也不是絕對的。儀器分析技術是在化學分析技術的基礎上發展起來的,其應用過程中大多涉及化學分析,如試樣在進行儀器分析之前,通常需要用化學法對試樣進行預處理(如富集濃縮、除去干擾物質等);儀器分析大多屬于相對比較測量法,即分析時一般都要用標準物質進行定量工作曲線校準,而所用標準物質卻需要用化學分析法進行準確含量的測定;進行復雜物質的分析時,僅僅依靠儀器分析方法無法順利進行,時常要綜合運用多種方法才能完成分析任務。總之,正如著名分析化學家梁樹權先生所說,“化學分析和儀器分析同是分析化學兩大支柱,兩者唇齒相依,相輔相成,彼此相得益彰”。
2.儀器分析法的分類
儀器分析法內容豐富,種類繁多,為了便于學習和掌握,將儀器分析法按其測量過程中所觀測的物質的物理、化學特征性質進行分類(見表1-1)。
表1-1 儀器分析法分類

活動2 使用儀器分析實驗室基礎設備
1.使用配電盒
熟悉配電盒的位置(見圖1-1),確認配電盒內每個開關所控用電器的名稱,如果開關較多可以標記。實驗結束離開實驗室前需確認配電盒的開關全部關閉。

圖1-1 配電盒
2.使用通風櫥
使用通風櫥(見圖1-2)的時候人站或坐于櫥前,將玻璃門盡量放低,手通過門下伸進柜內進行實驗。由于排風扇通過開啟的門向內抽氣,在正常情況下有害氣體不會大量溢出。

圖1-2 實驗室通風櫥
注意事項
1.在實驗開始以前,必須確認通風櫥處于運行狀態,才能進行實驗操作。
2.實驗結束后至少還要繼續運行5min以上才可關閉通風機,以排出管道內的殘留氣體。
3.實驗時,在距玻璃視窗150mm內不要放任何設備,大型實驗設備要有充足的空間,不應影響空氣的流動,前面視窗盡量放低使用。
4.通風櫥在使用時,每2h進行10min的補風即開窗通風,使用時間超過5h的,要敞開窗戶,避免室內出現負壓。
5.禁止在未開啟通風櫥時在通風櫥內做實驗。
6.禁止在做實驗時將頭伸進通風櫥內操作或查看。
7.禁止通風櫥內儲存易燃易爆物品。
8.禁止將移動插線排或電線放在通風櫥內。
9.操作人員在不使用通風櫥時,通風櫥臺面避免存放過多的試驗器材或化學物質,禁止長期堆放。
活動3 練習使用洗眼器及緊急沖淋裝置
1.練習使用洗眼器。
2.練習使用緊急沖淋裝置。
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洗眼器及緊急沖淋裝置
(1)洗眼器
洗眼器(見圖1-3)是當發生有毒有害物質(如化學液體等)噴濺到工作人員身體、臉、眼等部位,用于緊急情況下,暫時減緩有害物對身體的進一步侵害的重要急救設備,進一步的處理和治療需要遵從醫生的指導,避免或減少不必要的意外。

圖1-3 洗眼器
(2)緊急沖淋裝置
“緊急沖淋裝置”適用于事故搶險、迅速清洗附著在人體上的有毒有害物質,通過使用大量的水快速噴淋、沖洗,達到應急處理,從而減輕受傷害的程度,如圖1-4所示。

圖1-4 緊急沖淋裝置
活動4 整理儀器分析實驗室
1.整理某一實驗室的儀器設備。
2.整理玻璃儀器及藥品試劑等。
3.整理好所有的儀器后,整理實驗室臺面,清潔地面。
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“7S”管理內涵
“7S”管理是基于日本“5S”管理方式的一種管理方法,“5S”即整理、整頓、清掃、清潔、素養,“6S”在此基礎上多了一個安全,“7S”多了一個節約。
“5S”起源于日本,是指在生產現場對人員、機器、材料、方法、信息等生產要素進行有效管理。這是日本企業獨特的管理辦法。因為整理(Seiri)、整頓(Seiton)、清掃(Seiso)、清潔(Seiketsu)、素養(Shitsuke)是日語外來詞,在羅馬文拼寫中,第一個字母都為S,所以日本人稱之為“5S”。近年來,隨著人們對這一活動認識的不斷深入,有人又添加了“安全(Safety)、節約(Save)”等內容,分別稱為“6S”、“7S”。
1S(整理)
定義:區分需要用的和不需要用的,不需要用的清除掉。
目的:把“空間”騰出來活用。
2S(整頓)
定義:要用的東西依規定定位、定量擺放整齊,明確標識。
目的:不用浪費時間找東西。
3S(清掃)
定義:清除工作場所內的臟污,并防止污染的發生。
目的:消除“臟污”,保持工作場所干干凈凈、明明亮亮。
4S(清潔)
定義:將上面3S實施的做法制度化,規范化,并維持成果。
目的:通過制度化來維持成果,并顯現“異常”之所在。
5S(素養)
定義:人人依規定行事,從心態上養成好習慣。
目的:提升“人的品質”,養成工作講究認真的習慣。
6S(安全)
A.管理上制定正確作業流程,配置適當的工作人員監督指示功能。
B.對不合安全規定的因素及時舉報消除。
C.加強作業人員安全意識教育。
D.簽訂安全責任書。
目的:預知危險,防患于未然。
7S(節約)
減少企業的人力、成本、空間、時間、庫存、物料消耗等因素。
目的:養成降低成本習慣,加強作業人員減少浪費意識教育。
(三)任務數據記錄(見表1-2)
表1-2 原始記錄

(四)任務評估(見表1-3)
表1-3 任務評價表 日期

注:等級評定:A,好;B,較好;C,一般;D,有待提高。(此表注適用全書同類“任務評價表”)
拓展知識 儀器分析技術的發展趨勢
現代工業生產的發展、科學技術的不斷進步和人民生活水平的提高,特別是近幾年,生命科學、資源調查、醫藥衛生、環境科學、材料科學的迅猛發展和深入研究對分析化學提出了新的要求。為了適應科學發展,儀器分析隨之也出現以下發展趨勢。
(1)方法的創新
進一步提高儀器分析方法的靈敏度、選擇性和準確度。各種選擇性檢測技術和多組分同時分析技術等是當前儀器分析研究的重要課題。
(2)分析儀器智能化
計算機在儀器分析法中不僅只運算分析結果,還可以優化操作條件、控制完成整個儀器的分析過程,包括進行數據采集、處理、計算等,直至數據動態顯示和最終結果輸出,從而實現分析操作的自動化和智能化。
(3)新型動態分析檢測和非破壞性檢測
離線的分析檢測不能瞬時、直接、準確地反映生產實際和生命環境的情景實況,不能及時控制生產、生態和生物過程。運用先進的分析原理研究建立有效而實用的實時、在線和高靈敏度、高選擇性的新型動態分析和非破壞性檢測將是21世紀儀器分析發展的主流。目前生物傳感器如酶傳感器、免疫傳感器、細胞傳感器等不斷涌現;納米傳感器的出現也為活體分析帶來了機遇。
(4)多種方法的聯合使用
儀器分析多種方法的聯合使用可以使每種方法的優點得以發揮,使每種方法的缺點得以補救。聯合使用分析技術已成為當前儀器分析的重要方向。
(5)擴展時空多維信息
隨著環境科學、宇宙科學、能源科學、生命科學、臨床醫學、生物醫學等學科的興起,現代儀器分析的發展已不再局限于將待測組分分離出來進行表征和測量,而且成為一門為物質提供盡可能多的化學信息的科學。隨著人們對客觀物質認識的深入,某些過去所不甚熟悉的領域(如多維、不穩態和邊界條件等)也逐漸提到日程上來。采用現代核磁共振光譜、質譜、紅外光譜等分析方法可提供有機物分子的精細結構,空間排列構型及瞬態變化等信息,為人們對化學反應歷程及生命的認識,提供了重要基礎。
(6)分析儀器微型化及微環境的表征與測定
包括微區分析、表面分析、固體表面和深度分布分析、生命科學中的活體分析和單細胞檢測、化學中的催化與吸附研究等。儀器分析的微型化特別適于現場的快速分析。
總之,儀器分析正在向快速、準確、自動、靈敏及適應特殊分析的方向迅速發展。
思考題
簡答題
1.概述儀器分析技術的概念及特點。
2.列舉儀器分析技術的內容分類。