2.2 化學實驗室常用器皿
實驗儀器是進行化學實驗的重要工具。實驗工具的齊備與否,直接影響到實驗的成敗。根據不同的實驗目的,應選擇相應的實驗方法,用不同的實驗儀器進行實驗。而實驗儀器的構造和性能又決定了它特有的操作方法和不同的適用范圍。所以必須對化學儀器的有關知識及功能有一個完整的了解,才能掌握它、正確地使用它,進而在熟練的基礎上達到得心應手,完成好各種實驗。
化學實驗常用的儀器中,大部分為玻璃制品和一些瓷質儀器。
2.2.1 玻璃儀器
(1)計量儀器
①量杯 量杯屬量出式量器,如圖2-3所示。它用于量度從量器中排出液體的體積。排出液體的體積為該液體在量器內時從刻度值讀取的體積。量杯有兩種形式。面對分度表時,量杯傾液嘴向右,便于左手操作,稱為左執式量杯;傾液嘴向左,則稱為右執式量杯。250mL以內的量杯均為左執式,500mL以上者,則屬于右執式。

圖2-3 量杯
②溫度計 溫度計是用于測量溫度的儀器。其種類很多,有數碼式溫度計、熱敏溫度計等。而實驗室中常用玻璃液體溫度計。溫度計可根據用途和測量精度分為標準溫度計和實用溫度計兩類。
使用注意事項:應選擇適合測量范圍的溫度計,嚴禁超量程使用溫度計。測液體溫度時,溫度計的液泡應完全浸入液體中,但不得接觸容器壁;測蒸氣溫度時液泡應在液面以上。在讀取溫度計上度數時,視線應與液柱彎月面最高點(水銀溫度計)或最低點(酒精溫度計)水平。禁止用溫度計代替玻璃棒進行攪拌;用完后應擦拭干凈,裝入紙套內,遠離熱源存放。
(2)反應類儀器
①試管 試管是用作少量試劑的反應容器,也可用于收集少量氣體。試管根據其用途常分為平口試管、翻口試管和具支試管等。平口試管適宜于一般化學反應,翻口試管適宜加配橡膠塞,具支試管可作氣體發生器,也可作洗氣瓶或少量蒸餾用。試管的大小一般用管外徑與管長的乘積來規定。
②燒杯 燒杯通常用作反應物量較多時的反應容器。此外也用來配制溶液、加速物質溶解、促進溶劑蒸發等。燒杯的種類和規格較多,實驗室一般常用低型燒杯,燒杯的規格以容積大小區分。
使用注意事項:燒杯所盛溶液不宜過多,約為容積的1/2,但在加熱時,所盛溶液不能超過容積的1/3;燒杯不能干燒,在盛有液體時方能較長時間加熱,但必須墊上石棉網;拿燒杯時,要拿外壁,手指勿接觸內壁。拿加熱時的燒杯,要用燒杯夾;需用玻璃棒攪拌燒杯內所盛溶液時,應沿杯壁均勻旋動玻璃棒,切勿撞擊杯壁與杯底;燒杯不宜長期存放化學試劑,用后應立即洗凈,倒置存放。
③燒瓶 燒瓶是用作反應物較多且需較長時間加熱的、有液體參加反應的容器。其瓶頸口徑較小,配上塞子及所需附件后,也常用來發生蒸氣或作氣體發生器。燒瓶的用途廣泛,因此形式也有多種,常用的有圓底燒瓶和平底燒瓶,如圖2-4所示。圓底燒瓶一般用作加熱條件下的反應容器。平底燒瓶用于不加熱條件下的氣體發生器,也常用來裝配洗瓶等。

圖2-4 燒瓶
燒瓶使用注意事項:圓底燒瓶底部厚薄較均勻,又無棱出現,可用于長時間強熱使用;加熱時燒瓶應放置在石棉網上,不能用火焰直接加熱;實驗完畢后,應撤去熱源,靜置冷卻后,再進行廢液處理和洗滌。
④蒸餾燒瓶 蒸餾燒瓶屬于燒瓶類,蒸餾燒瓶瓶頸部位有一略向下的支管,它專用作蒸餾液體的容器。蒸餾燒瓶有減壓及常壓兩類。常壓蒸餾燒瓶分為支管在瓶頸上部、中部和下部三種,蒸餾沸點較高的液體,選用支管在瓶頸下部的蒸餾燒瓶,蒸餾沸點較低的則用支管在上部的蒸餾燒瓶。而支管位于瓶頸中部者,常用來蒸餾一般沸點的液體。
使用注意事項:蒸餾燒瓶在配置附件(如溫度計等)時,應選用合適的橡膠塞,特別要注意檢查氣密性是否良好;加熱時應放在石棉網上,使之均勻受熱,如圖2-5所示。

圖2-5 蒸餾裝置示意圖
⑤錐形瓶 錐形瓶又叫錐形燒瓶或稱三角燒瓶。錐形瓶瓶體較長,底大而口小,盛入溶液后,重心靠下,便于手持振蕩,所以常用于滴定分析中作滴定容器,見圖2-6。

圖2-6 錐形瓶
使用注意事項:錐形瓶在振蕩時,用右手拇指、食指、中指握住瓶頸,無名指輕扶瓶頸下部,手腕放松,手掌帶動手指用力,作圓周形振動;錐形瓶需振蕩時,瓶內所盛溶液不超過容積的1/2;若需加熱錐形瓶中所盛液體時,必須墊上石棉網。
⑥曲頸瓶 曲頸瓶也叫曲頸燒瓶,它是一種歷史較久、實用而簡單的儀器,容器和曲頸相連,線條流暢。它常用作反應容器或蒸餾器。曲頸瓶的最大優點是結構簡單,它可通過接收器與玻璃容器相連,或直接與斜置燒瓶相連,不需要橡膠塞或橡膠管連接,所以耐腐蝕。
⑦啟普發生器 啟普發生器常稱氣體發生器,因由1862年荷蘭化學家啟普發明而得名,它用作不需加熱、由塊狀固體與液體反應制取難溶性氣體的發生裝置。啟普發生器由上部的球形漏斗、下部的容器和用單孔橡膠塞與容器相連的帶活塞的導氣管三部分組成。若加酸量較大時,為防止酸液從球形漏斗溢出,可在球形漏斗上口通過單孔塞連接一個安全漏斗(若加酸量不大時,可以不加配安全漏斗)。啟普發生器使用非常方便,當打開導氣管的活塞,球形漏斗中的液體落入容器與窄口上固體接觸而產生氣體;當關閉活塞,生成的氣體將液體壓入球形漏斗,使固、液體試劑脫離接觸而反應暫行停止,可供較長時間反復使用。啟普發生器的規格以球形漏斗的容積大小區別,常用為250mL或500mL,如圖2-7所示。

圖2-7 啟普發生器
使用注意事項:裝配啟普發生器時,要在球形漏斗與容器磨砂口間涂少量凡士林,以防止漏氣,在容器中部窄口上面加一橡膠圈或墊適量玻璃棉,以防止固體落入容器下部,造成事故;使用前要檢查氣密性;加入試劑時,先加塊狀固體。選擇大小合適的塊狀固體試劑從容器上部排氣孔放入,均勻置于球形漏斗頸的周圍,塞上帶導氣管的單孔塞后,打開活塞,再從球形漏斗口加入液體試劑,直至進入容器后又剛好浸沒固體試劑,此時關閉導氣管上的活塞待用;啟普發生器禁止加熱使用;若需更換液體試劑時,可將啟普發生器放置在實驗桌邊,使容器下部塞子朝外伸出桌邊緣,下面用一容積大于球形漏斗的容器接好,再小心打開塞子,務必使液體流進承接容器,待快流盡液體時,可傾斜儀器使液體全部倒出,塞緊塞子后,方可重新加液;啟普發生器常用于制取氫氣、二氧化碳、硫化氫氣體,但不能用來制取乙炔和氮的氧化物等氣體。
(3)分離類儀器
①漏斗 漏斗又稱三角漏斗,它是用于向小口徑容器中加液或配上濾紙作過濾器而將固體和液體混合物進行分離的一種儀器。漏斗有短柄、長柄之分,但都是圓錐體,圓錐角一般在57°~60°之間,投影圖式為三角形,故稱三角漏斗。
使用注意事項:過濾時,漏斗應放在漏斗架上,其漏斗柄下端要緊貼承接容器內壁,濾紙應緊貼漏斗內壁,濾紙邊緣應低于漏斗邊緣約5mm,并先用蒸餾水潤濕使其不殘留氣泡;傾入分離物時,要沿玻璃棒引流入漏斗,玻璃棒與濾紙三層處緊貼。分離物的液面要低于濾紙邊緣;漏斗內的沉淀物不得超過濾紙高度,便于過濾后洗滌沉淀;漏斗不能直接加熱。若需趁熱過濾時,應將漏斗置于金屬加熱夾套中進行。若無金屬夾套時,可事先把漏斗用熱水浸泡預熱方可使用。
②安全漏斗 安全漏斗又叫長頸漏斗,它用于加液,也常用于裝配氣體發生器。安全漏斗有直型,還有環頸、環頸單球、環頸雙球幾種,如圖2-8所示。安全漏斗因頸長,可容納較多液體,不至溢出,避免事故發生,其次因為其頸部貯存液體,對發生器內的氣體可起液封安全作用,故稱安全漏斗。

圖2-8 安全漏斗
使用注意事項:安全漏斗不能用直火加熱;裝配氣體發生器時,應配上合適的塞子于頸部,長頸末端應始終保持浸入液面以下。
③分液漏斗 分液漏斗用于氣體發生器中控制加液,也常用于互不相溶的幾種液體分離。分液漏斗有球形、梨形(或錐形)、筒形三種,如圖2-9所示。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用,也常用于分液時使用。分液漏斗的規格以容積大小表示。

圖2-9 分液漏斗
使用注意事項:使用前玻璃活塞應涂薄層凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔;使用時,左手虎口頂住漏斗球,用拇指、食指轉動活塞控制加液,此時玻璃塞的小槽要與漏斗口側面小孔對齊相通,以便加液順利進行;作加液器時,漏斗下端不能浸入液面下;振蕩時,塞子的小槽應與漏斗口側面小孔錯位封閉塞緊;分液時,下層液體從漏斗頸流出,上層液體要從漏斗口傾出;長期不用分液漏斗時,應在活塞面加夾一紙條防止粘連,并用一橡皮筋套住活塞,以免失落。
④布氏漏斗 布氏漏斗是用于減壓過濾的一種瓷質儀器。布氏漏斗常與吸濾瓶配套,用于濾吸較多量固體時使用。布氏漏斗的規格以斗徑和斗長表示。
使用注意事項:使用布氏漏斗進行減壓過濾時,要在漏斗底上平放一張比漏斗內徑略小的圓形濾紙,使底上細孔被全部蓋住,事先用蒸餾水潤濕,特別要注意濾紙邊緣與底部緊貼;布氏漏斗要用一個大小相宜的單孔橡膠塞緊套在漏斗頸上與配套使用的吸濾瓶相連。
⑤過濾瓶 過濾瓶又叫抽濾瓶,它與布氏漏斗配套組成減壓過濾裝置時作承接濾液的容器。過濾瓶的瓶壁較厚,能承受一定壓力。它與布氏漏斗配套后,一般用抽氣機或水流抽氣管(又稱水流泵、射水泵)減壓,如圖2-10所示。在抽氣管與過濾瓶之間也常再連接一個二口瓶作緩沖器,以防止倒流現象。過濾瓶的規格以容積表示。

圖2-10 抽濾瓶和布氏漏斗
使用注意事項:安裝時,布氏漏斗頸的斜口要遠離且面向過濾瓶的抽氣嘴;抽濾時速度(用流水控制)要慢且均勻,濾液不能超過抽氣嘴;抽濾過程中,若漏斗內沉淀物有裂紋,要用玻璃棒及時壓緊消除,以保證過濾瓶的低壓,便于吸濾。
(4)容器類儀器
①滴瓶 滴瓶是盛裝實驗時需按滴數加入液體的容器,常用為帶膠頭的滴瓶。滴瓶是由帶膠帽的磨砂滴管和內磨砂瓶頸的細口瓶組成,如圖2-11所示。最適宜存放指示劑和各種非堿性液體試劑。

圖2-11 滴瓶
使用注意事項:棕色滴瓶用于盛裝見光易變質的液體試劑;滴管不能互換使用;滴瓶不能長期盛放堿性液體,以免腐蝕、黏結;使用滴管加液時,滴管不能伸入容器內,以免污染試液及撞傷滴管尖;膠帽老化后不能吸液,要及時更換。
②稱量瓶 稱量瓶是用于使用分析天平稱量固體試劑的容器,常用的有高型和低型兩種(圖2-12)。無論哪種稱量瓶都成套配有磨砂蓋,以保證被稱量物不被散落或污染。

圖2-12 稱量瓶
③試劑瓶 試劑瓶是實驗室里專用來盛放各種液體、固體試劑的容器,形狀主要有細口、廣口之分。試劑瓶只用作常溫存放試劑使用,一般都用鈉鈣普通玻璃制成。為了保證具有一定強度,所以瓶壁一般較厚。試劑瓶除分細口、廣口外,還有無色、茶色(棕色)兩種,有塞、無塞兩類。
使用注意事項:有塞試劑瓶不使用時,要在瓶塞與瓶口磨砂面間夾上紙條,防止粘連;根據盛裝試劑的理化性質選用所需試劑瓶的一般原則是:盛裝固體試劑時,選用廣口瓶;盛裝液體試劑時,選用細口瓶;盛裝見光易分解或變質的試劑,選用棕色瓶;盛裝低沸點易揮發的試劑,選用有磨砂玻璃蓋(塞)的試劑瓶;盛裝堿性試劑,選用帶橡膠塞的試劑瓶;等等。如果試劑具有上述多項理化指標時,則可根據以上原則綜合考慮,選用適宜的試劑瓶;有些特殊試劑,如氫氟酸等不能用玻璃試劑瓶而選用塑料瓶盛裝。
2.2.2 其他器具
(1)滴管
常見的滴管(又稱點滴管)有直形、直形一球、彎形和彎形一球等。一般長度為90~100mm,管外徑為7~8mm。使用滴管時應用手指緊捏滴管上部的膠頭,趕出滴管中的空氣,然后把滴管伸入試劑瓶里的試液中,放開手指,吸入試液,再提出滴管,將試液滴入試管、燒杯等容器中。滴管從試劑瓶中取出試液后,應保持膠頭在上,不可平放或斜放,以防滴管中的試液流入膠頭,腐蝕膠頭,沾污試劑;用滴管將試劑滴入試管中時,必須將它懸空地放在靠近試管口的上方,絕對禁止將滴管尖端伸入試管中,以防管端碰到試管壁而沾附其他物質。
使用注意事項:握持方法是用中指和無名指夾住玻璃管部分以保持穩定,用拇指和食指擠壓膠頭以控制試劑的吸入或滴加量;膠頭滴管加液時,不能伸入容器,更不能接觸容器;不能倒置,也不能平放于桌面上。應插入干凈的瓶中或試管內;用完之后,立即用水洗凈。嚴禁未清洗就吸取另一試劑;膠帽與玻璃滴管要結合緊密不漏氣,若膠帽老化,要及時更換。
(2)表面皿
表面皿常用于覆蓋容器口以防止液體損失或固體濺出。表面皿也常用于熱氣流蒸發少量液體,在用天平稱取固體試劑時作容器,在分析化學中也用兩塊相同大小的表面皿作氣室使用。其規格以表面直徑表示,如圖2-13所示。

圖2-13 表面皿
使用注意事項:覆蓋容器時,凹面要向上,以免滑落;表面皿不可直火加熱。
(3)干燥器
干燥器又叫保干器,它是保持物質干燥的一種儀器。干燥器有常壓干燥器和真空干燥器兩種。真空干燥器的蓋頂具有抽氣支管與抽氣機相連。兩種干燥器的器體均分為上下兩層。下層(又叫座底)放干燥劑,中間放置有孔瓷板,上層(又叫座身)放置欲干燥的物質。實驗室一般使用常壓干燥器,其規格以座身上口直徑表示。
使用注意事項:干燥器的蓋子和座身上口磨砂部分需涂少量凡士林,使蓋子滑動數次以保證涂抹均勻,蓋住后嚴密而不漏氣;干燥器在開啟、合蓋時,左手按住器體,右手握住蓋頂“玻球”,沿器體上沿輕推或拉動,切勿用力上提;蓋子取下后要仰放桌上,使玻球在下,但要注意蓋子滾動;要干燥的物質首先盛在容器中,再放置于有孔瓷板上面,蓋好蓋子;根據干燥物的性質和干燥劑的干燥效率選擇適宜的干燥劑放在瓷板下面的容器中,所盛量約為容器容積的一半;搬動干燥器時,必須兩手同時拿住蓋子和器體,以免打翻器中物質和滑落器蓋,如圖2-14所示。

圖2-14 干燥器的開啟和搬動
(4)研缽
研缽是用來研磨硬度不大的固體的儀器。研缽有普通型(淺型)和高型(深型)兩種。其質料也因用途和研磨固體的硬度不同有鐵質、氧化鋁、瑪瑙、瓷質和玻璃等多種。各種研缽都附有配套的研杵,見圖2-15。

圖2-15 研缽
使用注意事項:研磨時,應使研杵在缽內緩慢而稍加壓力地轉動;不能用研杵上下或左右敲擊;禁止用研缽研磨撞擊易燃易爆的氧化劑。
(5)坩堝
坩堝屬瓷質化學儀器,在分析實驗中用來灼燒沉淀,還用來灼燒結晶水合物、熔化不腐蝕瓷器的鹽類及燃燒某些有機物。瓷質坩堝用于定量分析實驗時,常需稱量,為方便起見常在坩堝上注明其質量。用于灼燒實驗的定量分析前要做灼燒失重的空白試驗,若失重超過實驗允差時,該坩堝就不能使用。坩堝的規格以容積大小區別,見圖2-16。

圖2-16 坩堝
使用注意事項:做定量實驗時,稱量過的坩堝和坩堝蓋在使用過程中應配套使用;瓷坩堝可放在泥三角上用酒精燈直接加熱,加熱時要用坩堝鉗均勻轉動;熱坩堝不要直接放在實驗桌面上,要放在石棉網上,并蓋好坩堝蓋或連同坩堝蓋移入干燥器中冷卻。
(6)水浴鍋
水浴鍋用于均勻間接加熱,也可用于控溫實驗。為避免直火加熱發生過熱或溫度變化太大的現象,常使用水浴、水蒸氣浴或油浴等加熱方法。水浴或水蒸氣浴都可加熱到95℃左右。若浴內注入的液體是油類時,則稱為油浴。
水浴鍋有銅質或鋁質成品。其規格以口徑表示,常用水浴鍋為160mm,見圖2-17。

圖2-17 恒溫水浴鍋
使用注意事項:浴鍋內水量不可低于容積的1/2;其鍋蓋為一套具有同心圓的環形蓋子組,每個環圈在使用前都應纏滿細布或紗布,避免玻璃或瓷質容器與金屬蓋直接接觸而產生過熱現象,還可防止受熱容器移位滑落;只需加熱在80℃以下者,容器受熱部分可浸入水中,但不接觸浴底。加熱在80℃以上者,可利用蒸氣加熱。加熱在100℃以上時,則改用油浴;實驗室若無水浴鍋,可用適當口徑的燒杯代用,但加熱時燒杯下應墊石棉網。