第二章　化學分析實驗基本技術

第一節(jié)　玻璃儀器的洗滌與干燥

分析化學實驗中使用的玻璃器皿應潔凈透明，其內、外壁能被水均勻地潤濕且不掛水珠。

一、洗滌方法

實驗室常用的燒杯、錐形瓶、量筒和離心管等可用毛刷蘸合成洗滌劑刷洗去儀器上附著的塵土、可溶性物質和易脫落的不溶性雜質，用自來水沖凈洗滌液至內壁不掛水珠后，再用純水（蒸餾水或去離子水）淋洗內壁三次。

滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗滌劑浸泡一段時間，再用自來水洗凈。若仍不干凈，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時先盡量將水瀝干，再倒入適量鉻酸洗液，轉動儀器使洗液布滿儀器內壁，待與污物充分作用后，將用完的洗液倒回原瓶（切勿倒入水池），再用自來水洗凈，最后用純水潤洗三次。

光學玻璃制成的比色皿易被有色物污染，可用熱的合成洗滌劑或鹽酸-乙醇混合液浸泡內外壁數(shù)分鐘（時間不宜過長），再用自來水和純水洗凈。

洗滌過程中，注意節(jié)約用水，遵循少量多次的原則，每次用水量約為總容量的10%～20%。已經(jīng)洗凈的儀器不能用布或紙擦干，否則布或紙上的纖維將會附著在儀器上。

二、常用的洗滌劑

1.鉻酸洗液

鉻酸洗液是含有飽和K2Cr2O7的濃硫酸溶液，具有強氧化性，能除去無機物、油污和部分有機物。其配制方法是：稱取10g工業(yè)級K2Cr2O7于燒杯中，加入約20mL熱水溶解后，在不斷攪拌下，緩慢加入200mL濃H2SO4，溶液呈暗紅色，冷卻后，轉入玻璃瓶中，備用。

使用鉻酸洗液時應注意以下幾點：

（1）盡量把儀器內的水倒掉，以免把洗液沖稀；

（2）洗液用完應倒回原瓶內，可反復使用，不可將其倒入水池；

（3）鉻酸洗液具有強的腐蝕性，會灼傷皮膚、破壞衣物，使用時應特別注意安全，如不慎把洗液灑在皮膚、衣物和桌面上應立即用水沖洗；

（4）已變成綠色的洗液（重鉻酸鉀還原為硫酸鉻的顏色），表示已經(jīng)失效，不能繼續(xù)使用，須重新配制；

（5）鉻（Ⅵ）有毒，清洗殘留在儀器上的洗液時，第一、第二遍的洗滌水不要倒入下水道，應回收處理。

2.合成洗滌劑

主要是洗衣粉、洗潔精等，適用于去除油污和某些有機物。

3.堿性高錳酸鉀洗滌液

用于洗滌油污和某些有機物，其配制方法為：將4g KMnO4溶于少量水中，緩慢加入100mL 100g·L-1的NaOH溶液即可。

4.酸性草酸和鹽酸羥胺洗液

適用于洗滌氧化性物質，其配制方法是：取10g草酸或1g鹽酸羥胺溶于100mL 1∶1的HCl溶液即可。

5.鹽酸-乙醇溶液

用于洗滌被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等，將化學純鹽酸和乙醇（1∶2）混合即可。

6.有機溶劑洗滌液

用于洗去聚合物、油脂及其他有機物，主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH的飽和乙醇溶液。

三、儀器的干燥

1.烘干

洗凈的玻璃儀器可以放在電熱干燥箱（烘箱）內烘干。放進去之前應盡量把水瀝干凈。放置時應注意使儀器的口朝下（倒置后不穩(wěn)的儀器則應平放）。可以在電熱干燥箱的最下層放一個搪瓷盤，以接收從儀器上滴下的水珠，不使水滴到電爐絲上，以免損壞電爐絲。

2.烤干

燒杯和蒸發(fā)皿可以放在石棉網(wǎng)的電爐上烤干，試管可直接用小火烤干。操作時，先將試管略為傾斜，管口向下，并不時地來回移動試管，水珠消失后再將管口朝上，以便水汽逸出。

3.晾干

洗凈的儀器可倒置在干凈的實驗柜內或儀器架上，倒置后不穩(wěn)定的儀器，應平放讓其自然干燥。

4.吹干

用壓縮空氣或吹風機把儀器吹干。

5.用有機溶劑干燥

一些帶有刻度的計量儀器不能用加熱方法干燥，否則會影響儀器的精密度。將少量易揮發(fā)的有機溶劑，如酒精或酒精與丙酮的混合液，倒入洗凈的儀器中，傾斜并轉動儀器，使儀器壁上的水與有機溶劑混合，然后傾出，少量殘留在儀器內的混合液，很快揮發(fā)使儀器干燥。