第二節　分析化學實驗常識

一、分析化學實驗室規則

化學實驗室是教學實驗和科學研究的場所。凡進入實驗室的一切人員，必須遵守實驗室的各項規章制度，消除事故隱患，具體要求如下。

（1）學生進入實驗室后，不準大聲喧嘩，不得亂拋紙屑、雜物等。

（2）學生實驗前要認真預習實驗內容，了解實驗目的及所要使用儀器的操作要求，寫出實驗預習報告。進入實驗室后，要檢查實驗桌上的各種儀器物品是否與實驗要求相符，如有不符立即報告任課教師，不允許自行取用其他實驗桌上的儀器物品。根據實驗要求，檢查儀器的完好情況，如有異常，及時報告老師。

（3）要愛護儀器，在了解儀器的性能及使用方法后方能進行實驗，實驗時嚴格按照操作過程進行，未經教師許可，不準擅自動手。

（4）愛護實驗儀器設備，做到經常檢查、維護和保養，使儀器設備處于良好狀態。在使用儀器過程中，如因違反操作規定或不愛護公物等而造成儀器、工具等損壞、丟失的，視情節賠償。

（5）實驗完畢后，清理并整理儀器，如有損壞和缺少應報告任課教師，等教師允許后方可離開。

（6）實驗室所有儀器設備都不得帶出實驗室，非實驗人員不得進入實驗室。

（7）對精密、貴重儀器和大型設備，應建立技術檔案和使用記錄，并由經過專門培訓的指定人員負責。

（8）實驗室內必須嚴格執行實驗室安全制度，落實防火、防盜、防事故措施，發現不安全因素要及時處理，防患于未然，確保人員和財產安全。

（9）任何人在進行實驗時不得抽煙、喝水和吃東西。

（10）保持實驗室內衛生，努力創造良好的實驗室環境。

（11）實驗室的上下水道、電源、消防器材等必須經常保持通暢和完好，以便隨時使用。

（12）實驗完畢離開實驗室前必須做好清潔衛生工作，同時檢查關閉電源和水源。

（13）實驗中如發生中毒、失火、爆炸等意外事故，不要驚慌，應按照安全規則及時處理，事后要檢查原因并記入事故登記簿。嚴重的要及時上報。

二、分析化學實驗室安全守則

（1）加強安全教育，提高廣大師生的安全意識和自我保護意識。學生實驗必須在教師指導下進行操作，嚴格遵守操作規程。

（2）實驗室供電線路的布設，必須考慮電源線路負載程度，安裝電器設備要做到電流、電壓與用電器的標稱值相匹配。

（3）安全使用水、電。離開實驗室時，應仔細檢查水、電、氣、門窗是否關好。使用熱水器、電爐等電熱器時，不可直接放在可燃物上。

（4）禁止將食物和飲料帶進實驗室，嚴禁在實驗室內用煤氣、電爐烹調食物、做飯菜及取暖等。實驗中注意不用手摸臉、眼等部位。一切化學藥品嚴禁入口，實驗完畢后必須洗手。

（5）易燃、易爆、劇毒藥品應嚴格按規定存放。當大量酒精、汽油撒落在地面上時，要立即打開窗戶通風，嚴禁室內明火。萬一發生火災，要保持鎮靜，立即切斷電源或燃氣源，并采取針對性的滅火措施。一般小火用濕布、防火布或沙子覆蓋燃燒物滅火。不溶于水的有機溶劑以及能與水起反應的物質如金屬鈉，一旦著火，絕不能用水澆，應用沙土壓或用二氧化碳滅火器滅火。如電器起火，不可用水沖，應當用四氯化碳滅火器滅火。情況緊急時應立即報警。

（6）使用氣體鋼瓶時要嚴禁將氫氣和氧氣放在一起使用，并嚴格避免氟、氯等危險品。使用高壓氣體鋼瓶（如氫氣、乙炔）時，要嚴格按照操作規程操作，鋼瓶應存放在遠離明火、通風良好的地方。鋼瓶在更換前應保持一部分壓力。

（7）實驗室烘箱不能開過夜，冰箱內不得存放易爆物品，對存放有機溶劑的冰箱，要經常打開冰箱門讓氣體揮發，防止易燃氣體濃度凝聚引起爆炸。

（8）實驗室要做好通風排氣工作。有強刺激或有毒煙霧的實驗必須在通風櫥內進行。

（9）使用各種儀器時，要在教師講解或自己仔細閱讀并理解操作規程后，方可動手操作。

（10）備好急救藥品箱，配全實驗室一般傷害處理藥品，實驗教師要學習和掌握實驗室傷害救護常識，做好急救工作。如發生燙傷和割傷應及時處理，嚴重者應立即送醫院治療。

（11）使用濃酸、濃堿以及其他腐蝕性試劑時，切勿濺在皮膚和衣物上。涉及濃硝酸、鹽酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均應在通風櫥內進行。夏天開啟濃氨水、鹽酸時一定先用自來水將其沖冷卻，再打開瓶蓋。使用汞、汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒品時，要實行登記制度，取用時要特別小心，切勿潑灑在實驗臺面和地面上，禁止往水槽內倒入雜物和強酸、強堿及有毒的有機溶劑，用過的廢物、廢液切不可亂扔，應分別回收，集中處理。實驗中的其他廢物、廢液也要按照環保的要求妥善處理。接觸過有毒藥品的手，應及時清洗干凈。

（12）使用易燃的有機溶劑（如乙醚、乙醇、三氯甲烷、丙酮、苯等）時，必須遠離火焰和熱源，使用完畢立即蓋緊瓶蓋，于陰涼通風處保存。用過的試劑回收，低沸點的有機溶劑不能直接在明火或電爐上加熱，應在水浴中加熱。

（13）定期檢查、更新實驗室的消防器材，保證其完好。

三、常見意外事故的緊急處理

（1）創傷：傷處勿用手撫摸和用水洗滌，若創傷處有異物，應先從傷處取出。輕傷可涂以紫藥水（或紅汞、碘酒），必要時撒些消炎粉或敷些消炎膏，用繃帶包扎。

（2）燙傷：勿用冷水洗滌傷處。傷處皮膚未破時，可涂擦飽和碳酸氫鈉溶液或用碳酸氫鈉粉調成糊狀敷于傷處，也可抹獾油或燙傷膏；如果傷處皮膚已破，可涂些紫藥水或高錳酸鉀溶液，再用燙傷膏，如氧化鋅燙傷膏、萬花油等。

（3）受酸（或堿）傷：先用大量水沖洗，再用飽和碳酸氫鈉溶液（或用乙酸溶液）洗，最后再用水沖洗。如果酸（或堿）液濺入眼中，用大量蒸餾水（或3%硼酸溶液）沖洗后，送醫院診治。

（4）吸入刺激性或有毒氣體：吸入氯氣、氯化氫氣體時，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣使之解毒。吸入硫化氫或一氧化碳氣體而感到不適時，應立即到室外呼吸新鮮空氣。但應注意氯氣、溴中毒不可進行人工呼吸，一氧化碳中毒不可施用興奮劑。若毒物進入口內，將5～10mL稀硫酸銅溶液加入一杯溫水中，內服后用手指伸入咽喉部，促使嘔吐，吐出毒物，然后立即送醫院。

（5）觸電：首先切斷電源，在必要時采用人工呼吸等急救措施搶救觸電者。

（6）起火：首先應切斷火源，防止蔓延。一般的小火可用濕布、石棉布或沙子等覆蓋燃燒物即可滅火，大火則可使用泡沫滅火器。若是活潑金屬引起的著火，應用干燥的細沙覆蓋。有機溶劑引起的著火，則用沙子、干粉或二氧化碳滅火器滅火。若電器設備所引起的火災，只能使用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火，不能使用泡沫滅火器，以免觸電。

四、化學實驗室廢棄物的處理

實驗室對排出的廢氣、廢渣和廢液（也稱三廢）進行處理，把用過的酸類、堿類、鹽類等各種廢液、廢渣，分別倒入各自的回收容器中，再根據各類廢棄物的特征，采取中和、吸收、燃燒、回收循環利用等方法來進行處理。

1.實驗室的廢氣

實驗室中凡可能產生有害廢氣的操作都應在通風裝置的條件下進行，如加熱酸、堿溶液及產生少量有毒氣體的實驗等應在通風櫥中進行。汞的操作室必須有良好的全室通風裝置，其抽風口通常在墻的下部。實驗室若排放毒性大且較多的氣體，可參考工業上廢氣處理的辦法，在排放廢氣之前，采取吸附、吸收、氧化、分解等方法進行預處理。毒性大的氣體可參考工業上廢氣處理的方法處理后排放。

2.實驗室的廢渣

實驗室產生的有害固體廢渣雖然不多，但決不能將其與生活垃圾混倒。固體廢棄物經回收、提取有用物質后，其殘渣仍是多種污染物的存在形式，此時方可對它做最后的安全處理。

（1）化學穩定：對少量高危險性物質（如放射性物質等），可將其通過物理或化學的方法（玻璃、水泥、巖石）固化，再進行深埋處理。

（2）土地填埋：這是許多國家作為固體廢棄物最終處置的主要方法。要求被填埋的廢棄物應是惰性物質或經微生物分解成為無害物質。填埋場地應遠離水源，場地底土不透水、不能穿入地下水層。

3.實驗室的廢液

（1）廢酸液可先用耐酸塑料紗網或玻璃纖維過濾，濾液加堿中和，調pH值至6～8后就可排出，少量濾渣可埋在地下。

（2）廢洗液可用高錳酸鉀氧化法使其再生后使用。少量的廢洗液可加廢堿液或石灰石使其生成Cr（OH）3沉淀，將沉淀埋于地下即可。

（3）氰化物是劇毒物質，少量的含氰廢液可先加NaOH調至pH>10，再加入幾克高錳酸鉀使CN-氧化分解。大量的含氰廢液可用堿性氯化法處理，即先用堿調至pH>10，再加入次氯酸鈉使CN-氧化成氯酸鹽，并進一步分解CO2和N2。

（4）含汞鹽的廢液先調pH值至8～10，然后加入過量的Na2S，使其生成HgS沉淀，并加入FeSO4與過量的S2-生成FeS沉淀，吸附HgS共沉淀下來。離心分離，清液含汞量降到0.02mg·dm-3以下可排放。少量殘渣可埋在地下，大量殘渣可用焙燒法回收汞，但注意要在通風櫥中進行。

（5）金屬離子的廢物，最有效和最經濟的方法是加堿或加Na2S把重金屬離子變成難溶性的氫氧化物或硫化物從而沉淀下來，過濾后，殘渣可埋在地下。

五、標準物質和標準溶液

（一）標準物質

1.標準物質的性質

1986年，我國國家計量局接受了由國際標準化組織提出的并為國際計量局所確認的標準物質的定義。標準物質——已確定其一種或幾種特性，用于校準測量器具、評價測量方法或確定材料特性量值的物質。

標準物質是由國家最高計量行政部門頒布的一種計量標準，起到統一全國量值的作用。它具有材質均勻、性質穩定、批量生產、準確定值等特性，并有標準物質證書（其中表明特性量值的標準值及定值的準確度等內容）。此外，某些標準物質的試樣還應系列化，以消除待測試樣與標準試樣兩者間因主體成分性質的差異給測定結果帶來的系統誤差。例如要分析某牌號鋼鐵試樣時，應選擇牌號相同而且組成近似的鋼鐵標準試樣配制標準系列。

2.標準物質的分級

我國的標準物質分為一級、二級兩個級別。一級標準物質采用絕對測量法定值，定值的準確度要具有國內最高水平。它主要用于研究和評價標準方法、二級標準物質的定值和高精確度測量儀器的校準。二級標準物質采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質比較的方法定值，定值的準確度一般要高于現場（即實際工作）測量準確度的3～10倍。二級標準物質主要用于研究和評價現場分析方法及現場標準溶液的定值，是現場實驗室的質量保證，二級標準物質又稱為工作標準物質，它的產品批量較大，通常分析實驗室所用的標準試樣都是二級標準物質。

3.化學試劑中的標準物質

目前我國的化學試劑中只有滴定分析基準試劑和pH基準試劑屬于標準物質，其產品只有幾十種，我國規定第一基準試劑（一級標準物質）的主體含量為99.98%～100.02%，其值采用準確度最高的精確庫侖滴定法測定。工作基準試劑（二級標準物質）的主體含量為99.95%～100.05%，以第一基準試劑為標準，用稱量滴定法（重量滴定法）定值。工作基準試劑是滴定分析實驗中常用的計量標準，可是被標定溶液的不確定度在±0.2%以內。

一級pH基準試劑（一級標準物質）的pH（S）的總不確定度為±0.005。它通常只用于pH基準試劑的定值和高精度酸度計的校準。

pH基準試劑（二級標準物質）的pH（S）的總不確定度為±0.01，用該試劑按規定方法配制的溶液稱為pH標準緩沖溶液，它主要用于酸度計的標準。

基準試劑僅是種類繁多的標準物質中很小的一部分。分析化學實驗室中還經常使用非試劑類的標準物質，例如純金屬、合金、礦物、純氣體或混合氣體、藥物、標準溶液等。

（二）標準溶液

標準溶液是已確定其主體物質濃度或其他特性最值的溶液。分析化學中常用的標準溶液主要有三類，即滴定分析用標準溶液、儀器分析用標準溶液和測量溶液pH用標準緩沖溶液。

1.滴定分析用標準溶液

滴定分析標準溶液用于測定試樣中的常量組分，其濃度值保留四位有效數字，其不確定度為±0.2%左右。主要有兩種配制方法。一是直接法，即用分析天平準確稱量一定質量的工作基準試劑或相當純度的其他標準物質（如純金屬）于小燒杯中，用適量水或其他試劑溶解后，定量轉移至容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。這種配制方法簡單，但成本高。不宜大批量使用，而且很多標準溶液無合適的標準物質配制（如NaOH、HCl、KMnO4等）。二是間接配制法（標定法），即最普遍使用的方法，先用分析純試劑配成接近所需濃度的溶液（用臺秤和量筒），然后利用該物質與適當的工作基準試劑或其他標準物質或另一種已知準確濃度的標準溶液的反應來確定其準確濃度。

我國習慣上將滴定分析用的工作基準試劑和某些純金屬這兩類標準物質稱為基準物質。基準物質具有確定的化學組成、其組成與化學式相符、純度高（含量>99.9%）、在空氣中穩定等特點。

基準物質要預先按規定的方法進行干燥。配制標準溶液要選用符合實驗要求的純水，絡合滴定和沉淀滴定對純水的質量要求較高，一般要求高于三級水的標準，其他標準溶液通常使用三級水。配制NaOH、Na2S2O3等標準溶液時，要使用臨時煮沸并快速冷卻的純水。配制KMnO4溶液要加熱至沸，并保持微沸1h，放置2～3d后用微孔玻璃漏斗過濾，濾液儲存于棕色瓶中。

當標定EDTA溶液濃度時，可用多種標準物質及指示劑，此時要注意保持標定和測定試樣的條件相同或相近，以減免系統誤差。

標準溶液應密閉保存，避免陽光直射甚至完全避光，見光易分解的標準溶液用棕色瓶儲存。儲存的標準溶液，由于水分蒸發，水珠凝于瓶壁，使用前應將溶液搖勻。溶液的標定周期長短，除與溶質本身性質有關外，還與配制方法、保存方法及實驗室氣氛有關。較穩定的標準溶液的標定周期為1～2個月。

當對實驗結果的精確度要求不是很高時，可用優級純或分析純試劑代替同種的工作基準試劑進行標定。本書定量化學分析實驗中的溶液標定，一般以優級純或分析純（主體含量同于優級純）試劑代替工作基準試劑。

2.儀器分析中的標準溶液

儀器分析種類繁多，不同的儀器分析實驗對試劑的要求也不同。配有儀器分析中的標準溶液可能用到專門試劑、高純試劑、純金屬及其他標準物、優級純及分析純試劑等。同種儀器分析方法，當分析對象不同時所用試劑的級別也可能不同。配有儀器分析用標準溶液的純水應使用二級水。

儀器分析標準溶液的濃度都比較低，除用物質的量濃度表示外，還常用質量濃度μg·mL-1或g·L-1表示。稀溶液的保質期較短，通常配成比使用的溶液（操作溶液）高1～3個數量級的濃溶液作為儲備液，臨用前進行稀釋。當稀釋倍數高時，應采取逐次稀釋的方法。為防止溶液在存放過程中，容器對標準溶液的污染和吸附，有些金屬離子的標準溶液宜儲存于聚乙烯瓶中。

3.pH測量用標準溶液

用酸度計測量溶液的pH時，必須先用pH基準試劑配制的pH標準緩沖溶液對儀器進行校準（定位）。pH標準溶液的濃度用mol·kg-1表示，并接近待測溶液的pH。pH標準緩沖溶液的pH是在一定的溫度下，經過實驗精確測定的。常用pH標準緩沖溶液的配制見表1.1。

配制pH標準緩沖溶液純水的電導率應不大于0.02mS·m-1，配制堿性溶液所用純水應預先煮沸15min以上，以除去其中的CO2。

有的pH基準試劑有袋裝產品，使用很方便，直接將袋內的試劑全部溶解并稀釋至規定體積即可使用。緩沖溶液一般可保存2～3個月，若發現渾濁、沉淀或發霉，則須重新配制。

（三）一般的溶液配制及保存方法

分析實驗室中所用的試劑及溶液的品種繁多。有定性分析用的陰、陽離子試液，大量的酸、堿、鹽溶液和有機試劑等等。如何正確地配制和保存這些溶液，是做好實驗的基本保證。

1.配制及保存溶液的原則

（1）配制溶液時，要牢固地樹立“量”的概念，要根據溶液濃度的準確度的要求，合理地選擇稱量用的天平（臺秤和分析天平）及量取溶液的量器（量筒或移液管），記錄數據應保留幾位有效數字，配好的溶液應如何儲存。

（2）定性分析用的陰、陽離子試液，一般先配成儲備液（100g·L-1），將其稀釋10倍成練習液（10g·L-1）。

（3）易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液，如含氟的鹽類及苛性堿等應保存在聚乙烯瓶中。

（4）易揮發、易分解的溶液，如KMnO4、I2、Na2S2O3、AgNO3、NaBiO3、TiCl3、溴水、氨水以及CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等有機溶劑應存放在棕色瓶中，密封好放在暗處陰涼地方。

（5）有些易水解的鹽類，配制成溶液時，需先加入適量的酸（或堿），再用水或稀酸（或堿）稀釋。有些易氧化或易還原的試劑及易分解的試劑，常在使用前臨時配制，或采取措施防止氧化或分解。

（6）配好的溶液存放于試劑瓶中，大量地儲存于塑料桶內，并立即貼上標簽，注明試液名稱、濃度及配制日期。

2.溶液中待測組分含量的表示方法

一般用物質的量濃度（簡稱濃度）cB（mol·L-1），質量濃度（g·L-1、mg·L-1或μg·mL-1、ng·mL-1）和質量摩爾濃度mB（mol·kg-1）表示。

在分析化學實驗中有時還用體積比Ψ（A∶B）=m∶n表示。如1體積濃HCl與3體積水配制成的HCl溶液，可記為Ψ（HCl∶H2O）=1∶3，因B物質為H2O，可簡寫為Ψ（HCl）=1∶3，一般俗稱1∶3HCl。

六、化學試劑

1.化學試劑規格

化學試劑種類繁多，分類標準不盡相同，常用的化學試劑根據其純度不同分成不同的規格。我國生產的試劑一般為四種規格（見表1.2）。此外尚有一些特殊規格的試劑，如超純試劑（光譜純）、指示劑、生化試劑等。

2.化學試劑的取用

在分析工作中所選用試劑的純度、級別要與所用的分析方法相當，要結合具體的實驗情況，根據分析對象的組成、含量，對分析結果準確度要求和分析方法的靈敏度、選擇性要合理地選用相應級別的試劑。在滿足實驗要求的前提下，要注意節約的原則，就低不就高。

化學分析實驗通常使用分析純試劑，儀器分析實驗一般使用優級純、分析純或專用試劑。

如實驗對主體含量要求高，宜選用分析純試劑；若對雜質含量要求高，則要選用優級純或專用試劑。

試劑在存放和使用過程中要保持清潔，取用下的瓶蓋應倒放在實驗臺面上，取用后應立即蓋好，防止污染和變質。

（1）液體試劑的取用　從平頂塞試劑瓶中取用試劑時，先取下瓶塞倒放在實驗臺上，以免沾污。拿試劑瓶時注意讓瓶上的標簽貼著手心，倒出的試劑應沿試管壁或玻璃棒流入容器，然后緩緩豎起試劑瓶，將瓶塞蓋好，并將試劑瓶放回原處。

從滴瓶中取用試劑時，提起滴管，使管口離開液面，用手指捏滴管上部的乳膠帽排除空氣，再把滴管伸入試劑瓶中吸取試劑。往試管中滴加試劑時，切勿使滴管伸入試管中，以免污染滴管。滴加完后，應立即將滴管插回原滴瓶內。

（2）固體試劑的取用　要用清潔、干燥的藥勺取用固體試劑（藥勺除專用勺外，使用前必須擦拭干凈），注意多取的藥品不能倒回原瓶，可放在指定位置供他人使用。一般的固體試劑可放在干燥的紙上稱量，具有腐蝕性或易潮解的固體應放在表面皿或玻璃容器內稱量。固體顆粒較大時，可在清潔干燥的研缽中研碎，有毒藥品要在教師指導下取用。往試管中加入固體試劑時，應用藥勺或干凈的對折紙片裝上后伸進試管約2/3處。加入塊狀固體時，應將試管傾斜，使其沿管壁慢慢滑下，以免碰破管底。

取用強堿性試劑后的小勺應立即洗凈，以免腐蝕。氧化劑、還原劑必須密閉、避光保存。易揮發的試劑應低溫存放，易燃、易爆試劑要儲存于避光、陰涼通風的地方，并要有安全措施。劇毒試劑要專門妥善保管。所有試劑瓶上應標簽完好。

七、化學實驗用水

1.分析用水級別

純水是分析化學實驗中最常用的純凈溶劑和洗滌劑。根據分析任務和要求的不同，對水純度的要求也不同。一般分析工作采用蒸餾水或去離子水即可，而對于超純物質的分析，則要求使用高純水。分析實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水。我國將分析實驗室用水共分為三個級別：一級水、二級水和三級水。

（1）一級水：一級水用于有嚴格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或交換混床處理后，再經0.2μm微孔濾膜過濾來制取。

（2）二級水：二級水用于無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水。二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。

（3）三級水：三級水用于一般化學分析試驗。三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。

2.實驗用水的規格

分析實驗室用水的水質規格見表1.3。

2.由于在一級水的純度下，難以測定可氧化物質和蒸發殘渣，對其限量不作規定?？捎闷渌麠l件和制備方法來保證一級水的質量。

3.實驗用水的取樣及儲存

（1）容器：各級用水均使用密閉的專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專用的玻璃容器。新容器在使用前需用鹽酸溶液（質量分數為20%）浸泡2～3d，再用待測水反復沖洗，并注滿待測水浸泡6h以上。

（2）取樣：按本標準進行試驗，至少應取3L有代表性水樣。取樣前用待測水反復清洗容器，取樣時要避免沾污。水樣應注滿容器。

（3）儲存：各級水在儲存期間，其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其他雜質。因此，一級水不可儲存，使用前制備。二級水、三級水可適量制備，分別儲存在預先經同級水清洗過的相應容器中。各級用水在運輸過程中應避免沾污。

4.純水的制備方法

（1）蒸餾水：自來水在加熱器中加熱汽化，水蒸氣冷凝即得蒸餾水。蒸餾器的材料有銅、玻璃、石英等，其中石英蒸餾器制備的蒸餾水含雜質最少。該法能除去水中非揮發性雜質，但不能除去易溶于水的氣體。

（2）離子交換法：這是應用離子交換樹脂分離水中雜質離子的方法，故制得的水稱為去離子水。目前多采用陰、陽離子交換樹脂的混合床來制備純水。該法制備水量大、成本低、去離子能力強，但不能除掉水中非離子型雜質，而且設備及操作較復雜。

（3）電滲析法：它是在外電場的作用下，利用陰、陽離子交換膜對溶液中的離子選擇性透過，使雜質離子自水中分離出來的方法。該法不能除掉非離子型雜質，而且去離子能力不如離子交換法。但再生處理比離子交換柱簡單，電滲析器的使用周期也比離子交換柱長。好的電滲析器制備的純水質量可達到三級水的水平。

三級水是最常用的純水，可用上述三種方法制取。除用于一般化學分析實驗外，還可用于制取二級水、一級水。二級水可用多次蒸餾或離子交換法制取，它主要用于儀器分析實驗或無機痕量分析。一級水可用二級水經石英蒸餾器蒸餾或陰、陽離子混合床處理后，再經0.2μg微孔濾膜過濾制取。它主要用于超痕量（w<10-6）分析及對微粒有要求的實驗，如高效液相色譜分析用水。一級水應存放于聚乙烯瓶中，臨用前制備。

5.純水的檢驗

純水的檢驗有物理方法（測定水的電導率）和化學方法兩類。

（1）電導率：水的電導率越小，表明水中所含雜質離子越少，水的純度越高。測量一級水、二級水時，電導池常數為0.01～0.1，進行在線測量；測量三級水時，電導池常數為0.1～1，用燒杯接取400mL水樣，立即進行測定。

（2）pH：用酸度計測定純水的pH值通常在6左右。

（3）Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金屬離子：取25mL水于小燒杯中，加1滴2g·L-1鉻黑T，5mL pH=10的氨性緩沖溶液，若呈藍色，說明上述離子含量甚微，水合格；若呈紅色，則說明水不合格。

（4）氯化物：取20mL水于試管中，用1滴4mol·L-1HNO3酸化，加入1～2滴0.1mol·L-1AgNO3，如出現白色乳狀物，則水不合格。

（5）硅酸鹽：取10mL水于小燒杯中，加入4mol·L-1 HNO3 5mL，50g·L-1鉬酸銨5mL，室溫下放置5min后，加入100g·L-1 Na2SO3 5mL，觀察是否出現藍色，如呈藍色則不合格。

高純試劑中的雜質含量低于優級純或基準試劑，其主體含量與優級純試劑相當，而且規定檢測的雜質項目要多于同種的優級純或基準試劑。它主要用于痕量分析中試樣的分解及試液的制備。如測定試樣中的超痕量鉛，就須用高純鹽酸溶液，因為優級純鹽酸所引入的鉛可能比試樣中的鉛還多。

專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中的有色譜分析標準試劑、薄層分析試劑、核磁共振分析用試劑、光譜純試劑等。專用試劑主體含量較高，雜質含量很低。如光譜純試劑的雜質含量用光譜分析法已測不出或者雜質的含量低于某一限度，它主要用于光譜分析中的標準物質。但光譜純試劑不能作為化學分析中的基準試劑。